专利名称：一种戊唑醇的提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种戊唑醇的提纯工艺，具体是一种先制得粗品，再对粗品采用溶剂进行戊唑醇的提纯工艺。
背景技术：
戊唑醇(Tebuconazole)，其它名称立克莠；化学名(RS)-1_(4_氯苯基)-4，4_ 二甲基-3-(1Η-1，2，4三唑-1-基甲基)戊_3_醇；分子量307.8 ；分子式 C16H22C1N30 ；结构式
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N W』理化性质本品为无色晶体，熔点为102. 4°C，蒸气压0. 0133mPa(20°C )溶解度 (200C )水 32mg/L,甲苯 50_100g/L。用途本品属三唑类杀菌剂，是留醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等。戊唑醇的制备是由2- [2- (4-氯苯基)乙基]-2- (1，1- 二甲基乙基)-环氧乙烷和 1,2,4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92%左右的粗品，然后用环乙烷做溶剂， 可是含量一般只能提高到97 %，而且母液不能反复套用，否则含量偏低。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种戊唑醇的提纯工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由 2-[2- (4-氯苯基)乙基]-2- (1，1- 二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92%左右的粗品，其特征在于在粗品中按质量比为1 1.9-0. 8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干， 得固态晶体戊唑醇。进一步地，所述醚类溶剂为石油醚。进一步地，所述酯类溶剂为醋酸乙酯。本发明的优点在于采用一种醚类或脂类溶剂对粗品进行提纯，混合溶剂套用4 次都能达到97 %，第1次套用可以达到98 %，溶剂的量也可以大量减少。
具体实施例方式实施例1原工艺含量为91. 3%的戊唑醇粗品50g，环己烷溶剂250g;升温到70度，然后水洗2 次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体44. 7g，含量97. 1 %。用上述的溶剂进行套用含量为91. 3%的戊唑醇粗品50g，上次环己烷母液 22lg，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体45. 5g，含量95. 7%。本发明的工艺混合溶剂石油醚醋酸乙酯的摩尔比=2. 375 I0含量为91. 3%的戊唑醇粗品50g ；混合溶剂125g，升温到70度，然后水洗2次， 冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体42. 8g，含量98. 1%。用上述的溶剂进行套用含量为91. 3%的戊唑醇粗品50g，上次母液114g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体43. 5g，含量97. 7%。用上述二次套用的溶剂进行再次套用含量为91.3%的戊唑醇粗品50g，上次母液101g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体43. 9g，含量 97. 1%。从上述例子中可以看出，环己烷是老工艺，溶剂只能用一次，第2次含量就达不到 97% ；而用混合溶剂第1次能达到98%，2到4次套用也能达到97%，适应市场的需求。由上总结可得用混合溶剂能极大的减少溶剂的使用量，提高原药含量，适应市场的需求，提高竞争力。
权利要求
1.一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(l，l-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4_三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92%左右的粗品，其特征在于在粗品中按质量比为1 1.9-0. 8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1 小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固态晶体戊唑醇。
2.根据权利要求1所述的一种戊唑醇的提纯工艺，其特征在于所述醚类溶剂为石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种戊唑醇的提纯工艺，其特征在于所述酯类溶剂为醋酸乙酯。
全文摘要
本发明的一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92％左右的粗品，其特征在于在粗品中按质量比为1∶1.9-0.8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固态晶体戊唑醇。本发明的优点在于采用一种醚类或脂类溶剂对粗品进行提纯，混合溶剂套用4次都能达到97％，第1次套用可以达到98％，溶剂的量也可以大量减少。
文档编号C07D249/08GK102432556SQ20101051750
公开日2012年5月2日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者薛传华 申请人:南通派斯第农药化工有限公司