专利名称：哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抗阻聚剂的制备方法，特别是哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备 方法。
背景技术：
哌啶类氮氧自由基是一种常用的有机化工产品，既在有机聚合中作为光稳定剂， 也可以在有机合成中用作氧化剂，在生物体系研究中亦可作为自旋标记物。
目前已报道的哌啶类氮氧自由基的工业生产方法主要有以下几种，列举如下
传统工艺中主要采用钨酸钠或磷钨酸为催化剂，过氧化氢作为氧化剂，以甲醇、 水、甲醇-乙腈作溶剂，经双氧水氧化制得氮氧自由基。该方法的缺点在于催化剂价格较 贵、收率低、反应时间长、局部放热厉害，容易生成副产物使产品质量达不到要求，同时催化 剂用量大且不能有效分离回收，只能采用结晶的方法得到产品，因而产生大量的废液污染 环境。(synthesis,1971，190 :Ζ·Naturforsch,1976,31b, 1376 ；Prakt. chem.，1985，327， 1011)。
US5. 218. 116采用ZSM-5作催化剂，该催化剂虽然为非均相催化剂，但催化剂价格昂贵，活性下降快，重复次数少，且无法再生，易对环境造成污染。
CN1235946A介绍了一种用离子交换树脂做催化剂的方法，该方法虽然一定程度上 提高了收率，但仍不能达到最高效果。生产过程中仍然有大量废液产生，污染环境。且离子 交换树脂成本高，需要不断的进行活化再生，在工业生产中操作起来比较麻烦。
CN1683414A介绍了一种以类水滑石为催化剂的生产方法，该方法的催化剂虽然 能回收利用，不会造成环境污染，但还是存在以下缺点，催化剂用量大；由于该催化剂存在 均相离子，不易分离，因此后处理只能采用结晶的方法，否则易造成产品炽灼残渣检验不合 格。这样收率就会降低，且仍然会留下大量的废液污染环境。
综上所述，目前制备哌啶类氮氧自由基的方法仍然没有达到最佳理想状态，需要 研究开发一种新的催化剂和生产方法来满足工业生产和环保的需要。发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种操作简便、反应时间短、回收率高催化剂成本 低，对环境无污染的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法。
本发明提供的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法，其反应式表示如下
权利要求
1. 一种哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法，其反应式表示如下
2.根据权利要求1所述的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法，其特征在于反应 温度为66°C _90°C，催化剂为哌啶类化合物质量的0. 01% 0. 2%之间。
3.根据权利要求2所述的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法，其特征在于所述 反应温度为68°C -75°C。
4.根据权利要求1所述的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法，其特征在于还进 一步包括反应后的滤液减压浓缩至干后通过刮片机刮片，得成品，浓缩过程中冷凝得到的 水可作为溶剂循环使用。
全文摘要
本发明提供的哌啶类氮氧自由基抗阻聚剂的制备方法的优点在于1、反应时间短，反应条件温和，操作更简单；2、催化剂价格更便宜，成本低，分离方便，可反复使用；3、收率更高；4、溶剂为水，且直接蒸干的方法不会产生任何废液、废水，对环境无污染，实现工业生产上真正意义的零排放。因此，该方法是一种更加便于工业化生产的哌啶类氮氧自由基的生产方法。
文档编号C07D211/94GK102030703SQ20101054410
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者刘遗松, 贺辙, 邵学青, 钱继新, 陆继东, 顾仁华 申请人:常熟市瑞凯添加剂科技有限公司