专利名称：2-氨基丁酰胺无机酸盐的制造方法
技术领域：
本发明涉及由2-羟基丁腈(1)经济且简便地以高收率制造高纯度且品质优异的 2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的方法。高纯度且品质优异的2-氨基丁酰胺无机酸盐作为医药品的合成原料等非常有用。
权利要求
1. 一种2-氨基丁酰胺无机酸盐( 的制造方法，其特征在于，由2-羟基丁腈(1)制造 2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)，该制造方法包括以下所示的工序(A)、工序(B)和工序(C) 工序(A)使2-羟基丁腈(1)与氨反应，得到含有2-氨基丁腈O)的反应液的工序； 工序(B)在无机强碱和选自丙酮及甲乙酮的一种以上的酮类溶剂的存在下，在相对于2-氨基丁腈O)，水分量为3倍摩尔以下的条件下，使工序(A)中得到的反应液反应，得到相对于反应液中所含有的2-氨基丁腈( ，含有0. 6倍摩尔以上的2-氨基丁酰胺席夫碱 (3)和0. 4倍摩尔以下的2-氨基丁酰胺的反应液的工序；工序(C)在工序(B)中得到的反应液中加入无机酸或无机酸水溶液，得到2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的工序，
2.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，作为氨，使用氨气。
3.如权利要求2所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，相对于2-羟基丁腈(1)，使用1. O 1. 5倍摩尔的氨。
4.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，作为氨，使用氨水。
5.如权利要求4所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，氨水的浓度为35质量％以上，相对于2-羟基丁腈(1)，使用1.5 2.5倍摩尔的氨。
6.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，通过在含有2-氨基丁腈( 的反应液中加入无机强碱或无机强碱水溶液而使其分离为两层，在将上层的有机相中含有的水移至下层的水相后，由下层的无机强碱水溶液分离萃取上层的含有2-氨基丁腈(2)的反应液，在反应中使用分离萃取得到的反应液。
7.如权利要求6所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于相对于含有2-氨基丁腈( 的反应液，以使下层的无机强碱水溶液中的无机强碱浓度不低于15质量％的方式加入无机强碱或无机强碱水溶液。
8.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，在反应中使用在30 760mmHg的减压下对含有2-氨基丁腈O)的反应液进行脱气从而蒸出氨的反应液。
9.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，相对于2-氨基丁腈O)，使用0.005 0. 1倍摩尔的无机强碱。
10.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，作为无机强碱，使用选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种以上的无机强碱。
11.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，相对于2-氨基丁腈O)，使用1. 0 12. 0倍摩尔的酮类溶剂。
12.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，酮类溶剂是丙酮。
13.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(C)中，使工序(B)中得到的反应液与无机酸或无机酸水溶液以使接触混合后的液体pH成为1 6的酸过剩的比例接触。
14.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在工序(C)中，作为无机酸或无机酸水溶液，使用氯化氢气体或20质量％以上的盐酸水溶液。
15.如权利要求1所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 还包括将工序(C)中得到的含有2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的液体原样直接或注入酮类溶剂中后进行晶析，并将析出的结晶进行固液分离的工序。
16.如权利要求15所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 在母液的含水率达到15质量％以下的条件范围下，进行2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)结晶的晶析和固液分离。
17.如权利要求15所述的2-氨基丁酰胺无机酸盐(5)的制造方法，其特征在于 酮类溶剂是丙酮。
全文摘要
本发明提供一种由2-羟基丁腈经济地制造作为医药品原料等有用的2-氨基丁酰胺无机酸盐的方法。通过使2-羟基丁腈与氨反应，得到包含2-氨基丁腈的反应液，在无机强碱和酮类溶剂的存在下使之反应，生成含有2-氨基丁酰胺席夫碱作为主要成分的反应液，使该反应液与无机酸溶液接触，以高收率制造色调、纯度都优异的高品质的2-氨基丁酰胺无机酸盐。
文档编号C07C251/08GK102471236SQ20108003337
公开日2012年5月23日 申请日期2010年7月21日 优先权日2009年7月22日
发明者上村定夫, 佐藤孝纪, 才川信也, 田中昭宣 申请人:三菱瓦斯化学株式会社, 日本凡凯姆股份有限公司