专利名称：一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，特别涉及一种适于工业生产的双丙 酮丙烯酰胺的提纯工艺。
背景技术：
双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种重要的精细化工产品，易溶于水以及甲醇、乙醇、 丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯甲烷、苯、乙腈、苯乙烯和正己醇等有机溶剂，不易溶于石油醚 (30 60°C )等脂肪烃。其化学结构式如下
权利要求
1.一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于包括盐析步骤，在-30 10°C的温度 下，使双丙酮丙烯酰胺在可溶性盐的水溶液中进行盐析。
2.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于所述可溶性 盐为可溶性硫酸盐、可溶性盐酸盐、可溶性磷酸盐、可溶性硝酸盐或可溶性羧酸盐中的一种 或多种。
3.根据权利要求2所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于所述可溶性 硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾或硫酸氢铵；所述可溶性盐酸盐为氯 化钠、氯化铵或氯化钾；所述可溶性磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、 磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵；所述可溶性硝酸盐为硝酸钠或硝酸铵； 所述可溶性羧酸盐为乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、甲酸钠、甲酸钾或甲酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于在-10 5°C 的温度下，使双丙酮丙烯酰胺在可溶性盐的水溶液中进行盐析。
5.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于所述可溶性 盐的溶解度为S，所述可溶性盐的水溶液的浓度为0. IS/(100+0. 1S) S/(100+S)。
6.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于还包括在盐 析步骤之后的成型步骤，将盐析步骤中得到的固体双丙酮丙烯酰胺溶解在成型溶剂中，得 到溶液B;所述成型溶剂为苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈或四氢呋喃；除 去所述溶液B中的成型溶剂，并将得到的剩余物成型干燥后即得双丙酮丙烯酰胺。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于包括 如下步骤(a)将粗双丙酮丙烯酰胺蒸馏并收集馏分；(b)用水溶解步骤(a)得到的所述馏 分得水溶液A ； (c)用脂肪烃萃取步骤(b)中得到的水溶液A ； (d)盐析步骤，在-30 10°C 的温度下，向水溶液A中加入可溶性盐以形成可溶性盐的水溶液，使双丙酮丙烯酰胺在所 述可溶性盐的水溶液中进行盐析；(e)过滤，得到固体双丙酮丙烯酰胺；(f)成型步骤用有 机溶剂作为成型溶剂，将步骤(e)中得到的固体双丙酮丙烯酰胺溶解在所述成型溶剂中， 得到溶液B ；向所述溶液B中加入干燥剂，然后过滤除去所述干燥剂；除去所述溶液B中的 成型溶剂，并将得到的剩余物成型干燥后即得双丙酮丙烯酰胺。
8.根据权利要求7所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于在步骤(b) 中溶解所述馏分的水的用量为所述馏分质量的2-10倍。
9.根据权利要求7所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于在步骤(f) 中所述有机溶剂的用量为步骤(a)中得到的所述馏分体积的1-5倍。
10.根据权利要求7所述的一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于步骤(b)，在 200C _100°C用水溶解步骤(a)得到的所述馏分。
全文摘要
本发明公开一种双丙酮丙烯酰胺的提纯工艺，其特征在于包括盐析步骤，在-30～10℃的温度下，使双丙酮丙烯酰胺在可溶性盐的水溶液中进行盐析。本发明的提纯工艺简单、工艺成本低、提纯工艺效率高、提纯过程中不会造成双丙酮丙烯酰胺分解且适于工业生产。
文档编号C07C233/31GK102146047SQ20111002295
公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者任丽君, 向玉联, 周蕾, 樊启平 申请人:中国人民解放军防化指挥工程学院