专利名称：2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是2-苯并噻唑基乙基砜 (2-Benzothiazolylethyl sulfone)的合成方法。
背景技术：
2-苯并噻唑基乙基砜，其分子式为C9H9NO2S2，其结构式如S_1所示，纯品为白色针 状晶体，熔点111. 0°c，溶于二氯甲烷、氯仿、四氯化碳，微溶于乙醇，不溶于水。该化合物是 Julia-Kocienski烯烃化反应的重要中间体。
权利要求
1.2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，其特征在于以2-乙硫基苯并噻唑为原料，以过 氧化脲为氧化剂，依次包括以下步骤将2-乙硫基苯并噻唑溶于反应溶剂，滴加到过氧化 脲溶于反应溶剂所得的溶液中，于室温下搅拌4飞h ；所述过氧化脲与2-乙硫基苯并噻唑 的摩尔比为3. 5 5. 0 :1 ；在所得的反应液中加入水和萃取溶剂，分液后，将所得的有机层先后用饱和碳酸钠溶 液和饱和氯化钠溶液洗涤，再用无水硫酸镁干燥；过滤后，滤液减压旋转蒸发除去萃取溶 剂，得到产物2-苯并噻唑基乙基砜。
2.根据权利要求1所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，其特征在于所述反应溶 剂为甲酸或乙酸。
3.根据权利要求2所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，其特征在于所述反应溶 剂的总用量与2-乙硫基苯并噻唑的比为200(T4000 ml反应溶剂/mol的2-乙硫基苯并 噻唑。
4.根据权利要求3所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，其特征在于所述萃取溶 剂为乙醚、二氯甲烷或氯仿。
5.根据权利要求4所述的2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，其特征在于所述萃取溶 剂与2-乙硫基苯并噻唑的用量比为200(T4000 ml萃取溶剂/mol的2-乙硫基苯并噻唑。
全文摘要
本发明公开了一种2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，以2-乙硫基苯并噻唑为原料，以过氧化脲为氧化剂，包括以下步骤将2-乙硫基苯并噻唑溶于反应溶剂，滴加到过氧化脲溶于反应溶剂所得的溶液中，于室温下搅拌4~6h；过氧化脲与2-乙硫基苯并噻唑的摩尔比为3.5~5.01；在所得的反应液中加入水和萃取溶剂，分液后，将所得的有机层依次经洗涤、干燥、过滤，所得滤液减压旋转蒸发除去萃取溶剂，得到产物2-苯并噻唑基乙基砜。采用本发明方法制备2-苯并噻唑基乙基砜具有收率高、成本低、绿色安全的特点。
文档编号C07D277/76GK102070563SQ201110023959
公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者计立, 钱超, 陈新志 申请人:浙江大学