专利名称：一种制取高纯度邻苯二胺的方法
技术领域：
本发明的主要涉及一种邻苯二胺的制备方法，具体是一种采用精馏的方式获取高纯度的邻苯二胺的方法。
背景技术：
邻苯二胺是染料、农药、助剂 、感光材料等的重要中间体。其本身为染料皮毛黄棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。由于原有硫化钠还原邻硝基苯胺制取的纯度不高，一般都是90%的灰品，或者采用间歇式精馏的得到高纯度的邻苯二胺。一定程度上限制了邻苯二胺及其下游产品的发展。同时高品质的邻苯二胺不仅提高了产品的市场竞争力，也解决了下游产品生产过程中的杂质问题，引导了该产业链的发展。由于邻苯二胺的熔点是102_103°C，沸点高达256_258°C，所以在精馏过程中需要的热能就比较高，而联在苯环上的两个氨基活泼性又比较强，那邻苯二胺在高温下就易碳化，在精馏过程中易产生粘度很大的蒸馏残渣，传统釜式间歇式精馏的后续处理就比较难。就邻苯二胺而言传统间歇式精馏收率在90%左右。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种制取高纯度邻苯二胺的蒸馏方法，具体是一种使得产品质量含量达99. 9%的白色邻苯二胺的制备方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种高纯度邻苯二胺的方法，其特征在于将脱溶、脱水后的粗胺，热熔存于储罐中，精馏塔开启导热油220-240°C，维持塔顶温度在140-1600C，塔中在180-200°C，塔底温度在200_220°C，并与进料循环，真空在3_5Kpa ;其中塔顶采用热水泵对冷凝器循环，维持热水泵出水温度在70-90°C，这样维持分离后的邻苯二胺在液态下进入压片机，在氮气保护下成成品。本发明的优点在于连续化精馏收率高达92%_94%之间，收率提升了 2%_5%，同时连续化精馏较间歇式相比，日出产品量效率比较高l_2t，能耗下降了 8%-10%稳定性强，产品的含量高可以达到99. 9%，以往的一般精馏产品在99. 0-99. 5%之间。总之，采用的连续化精馏技术与传统间歇式精馏相比具有以下优点收率高、生产效率高、稳定性好、能耗低、后处理简易的优点。
具体实施例方式实例I :
脱溶、脱水后的粗胺约loot，含量在94. 58%，热熔于胺储罐中。开启导热油开始对塔加热，当塔中到达190°C时，开启进料泵，开始循环，此时塔的真空在4. 5Kpa，并开启塔顶的热水泵冷凝器，维持塔顶温度，水温控制在90°C。并开启进料泵，当热循环正常后，塔中温度在185-195°C，塔底温度在200-210°C，塔顶温度在145_155°C，真空在3. 5-4. 3Kpa，收集产品，氮气保护下，压入切片机切片。得白色片状成品约88. 7t,精馏收率93. 8%，GC检测含量 99. 98%ο实例2
脱溶、脱水后的粗胺约loot，含量在95. 28%，热熔于胺储罐中。开启导热油开始对塔加热，当塔中到达190°C时，开启进料泵，开始循环，此时塔的真空在4. 5Kpa，并开启塔顶的热水泵冷凝器，维持塔顶温度，水温控制在90°C。并开启进料泵，当热循环正常后，塔中温度在185-195°C，塔底温度在200-210°C，塔顶温度在145_155°C，真空在3. 5-4. 3Kpa，收集产品，氮气保护下，压入切片机切片。得白色片状成品约89. 5t,精馏收率94.0%，GC检测含量99. 99%ο
实例3
脱溶、脱水后的粗胺约loot，含量在96. 32%，热熔于胺储罐中。开启导热油开始对塔加热，当塔中到达190°C时，开启进料泵，开始循环，此时塔的真空在4. 5Kpa，并开启塔顶的热水泵冷凝器，维持塔顶温度，水温控制在90°C。并开启进料泵，当热循环正常后，塔中温度在185-195°C，塔底温度在200-210°C，塔顶温度在145_155°C，真空在3. 5-4. 3Kpa，收集产品，氮气保护下，压入切片机切片。得白色片状成品约90. 8t,精馏收率94. 29%，GC检测含量 99. 99%ο
权利要求
1.一种制取高纯度邻苯二胺的方法，其特征在于将脱溶、脱水后的粗胺，热熔存于储罐中，精馏塔开启导热油220-240°C，维持塔顶温度在140-160°C，塔中在180-200°C，塔底温度在200-220°C，并与进料循环，真空在3-5Kpa ;其中塔顶采用热水泵对冷凝器循环，维持热水泵出水温度在70-90°C，这样维持分离后的邻苯二胺在液态下进入压片机，在氮气保护下成成品。
全文摘要
本发明的主要公开了一种制取高纯度邻苯二胺的方法，其特征在于将脱溶、脱水后的粗胺，热熔存于储罐中，精馏塔开启导热油220-240℃，维持塔顶温度在140-160℃，塔中在180-200℃，塔底温度在200-220℃，并与进料循环，真空在3-5Kpa；其中塔顶采用热水泵对冷凝器循环，维持热水泵出水温度在70-90℃，这样维持分离后的邻苯二胺在液态下进入压片机，在氮气保护下成成品。本发明的优点在于连续化精馏收率高达92%-94%之间，收率上升了2%-5%，同时连续化精馏较间歇式相比，日出产品量效率比较高1-2t，能耗下降了8%-10%稳定性强,产品的含量高可以达到99.9%，以往的一般精馏产品在99.0-99.5%之间。
文档编号C07C211/51GK102633652SQ20111004288
公开日2012年8月15日 申请日期2011年2月23日 优先权日2011年2月23日
发明者邱志刚, 雍成松 申请人:江苏康恒化工有限公司