一种3-氟-n-二甲基邻苯二胺的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法：本发明以邻硝基苯胺为原料，邻苯二胺与硫酸二乙酯以摩尔比1:2在碳酸氢钠碱催化下保持pH＝8，反应温度为20-22℃，时间为2h，制得N-二甲基邻苯二胺，N-二甲基邻苯二胺与氟溶液在Pt/C的催化剂作用下使其充分反应，经洗涤、分相、减压脱溶、干燥得3-氟-N-二甲基邻苯二胺，收率达87％以上。
【专利说明】_种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法。
【背景技术】
[0002] 邻苯二胺作为医药中间体，染料中间体，用于制备还原染料和阳离子染料，用于生 产毛皮黄棕M，还原大红GG，也可用于制造聚酰胺，聚氨酯及匀染剂。农药用于合成内吸杀 菌剂，如多菌灵、托布津及甲基托布津等。它是合成多种杂环的中间体，用于制抗氧剂。邻 苯二胺及其衍生物可以作为起始原料，通过热反应及微波辐射方法和羰基化合物反应形成 苯并多元氮杂环芳香化合物，例如苯并咪唑类和苯并杂氮类等。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种反应条件简单、无二次污染、副产物少的3-氟-N-二甲基邻苯二 胺的合成方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成路线为：
[0005]
【权利要求】
1. 一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法，其特征在于邻苯二胺的合成： (1) 在氮气的保护下及镍催化作用下，向反应釜中加入78. 5g质量分数为21 %的硫化 钠溶液和197g邻硝基苯胺，密封升温至105-110°C，压力升为1. 5-2MPa，搅拌还原4h，降温 至40 °C以下过滤； (2) 将滤饼加热融化，减压蒸馏，收集150-200°C馏分即为邻苯二胺。
2. 根据权利要求1所述一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法，其特征在于N-二 甲基邻苯二胺： (1) 在四口瓶是上分别装置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计，加入202g邻苯二胺， 30mL乙醇，搅拌溶解后分批加入3. 6g碳酸氢钠，在反应过程中使pH保持在8左右； (2) 搅拌下控制温度在6-8°C，缓慢加入302g硫酸二甲酯，加完后保持温度在20-22°C 继续加热反应2h，至反应完全后用苯萃取； (3) 用150mL质量分数为5 %的碳酸氢钠水溶液和200mL的水洗涤萃取液，无水碳酸钾 干燥，减压蒸除萃取剂，用石油醚重结晶得白色晶体。
3. 根据权利要求1所述一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法，其特征在于： (1)在装有温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的500mL三颈瓶中，加入78. 5gN-二甲基邻 苯二胺，20mL氟溶液，0. 6g质量分数为0. 35的Pt/C使其充分搅拌溶解； ⑵控制反应温度在10°C以下，缓慢加入20mL乙醇并通入氮气，保持温度在20-25°C下 继续反映 l_2h ; (3)反应结束后，向反应瓶中加入150g水和150mL乙酸乙酯，搅拌20-25min，后分相， 上层有机相用150g和150gl5%盐酸洗涤，得到的有机相用40g无水硫酸钠和15g活性炭处 理，过滤，收集滤液，在75-80°C下进行减压脱溶，干燥，称重并计算其产率。
【文档编号】C07C211/52GK104447356SQ201410633366
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】陈兴权 申请人:常州大学