一种dpip合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种DPIP合成工艺，属于有机合成领域。该合成工艺是将可溶性苛性碱溶于水中，加入苯酚，搅拌溶解，然后滴加溶于有机溶剂的间苯二甲酰氯溶液，发生合成反应。反应结束后，要经过萃取、蒸馏、结晶、过滤、烘干步骤，可得到间苯二甲酸二苯酯，即DPIP。本发明是一种绿色环保的合成工艺，反应温和，转化率和收率较高，反应过程操作容易。
【专利说明】一种DPIP合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种DPIP合成工艺。
【背景技术】
[0002] DPIP全称为间苯二甲酸二苯酯，白色结晶，不溶于水。间苯二甲酸二苯酯，可用于 有机合成，是PBT (聚苯并噻唑）耐热聚合物的单体之一；可作芳杂环高聚物（如聚苯并咪 唑、聚苯并噻唑等耐高温高聚物）的原料；还可用作尼龙类树脂的增塑剂和聚酰胺类工程 塑料的增韧剂。
[0003] 2008年以来，我国明确把新材料领域的高性能高分子结构材料中"关键聚合物单 体制造技术"列为国家重点支持的高新【技术领域】。随着新材料技术的不断发展壮大，新型高 性能合成纤维的不断深入研宄，作为合成耐热聚合物PBT单体之一的间苯二甲酸二苯酯也 备受关注。
[0004] 目前国内外合成间苯二甲酸二苯酯的主要方法有直接酯化法、酯交换法和相转移 催化法。直接酯化法：采用间苯二甲酸与苯酚为原料，在催化剂AlCldP脱水剂ZnCl 2的条 件下直接酯化。由于苯酚本身难以酯化，该反应进行比较困难，转化率较低。酯交换法：（1) 以间苯二甲酸二甲酯为原料，与羧酸苯酯在钛酸酯的催化下，进行酯交换反应，得到间苯二 甲酸二苯酯。该方法反应过程较长且收率低，操作繁琐，工作量大。（2)以间苯二甲酸、碳 酸二苯酯为原料，氧化亚锡作催化剂，温度在250?300°C，反应30分钟至几个小时。该方 法反应条件苛刻，能耗大，收率低。相转移催化法：以对苯二甲酰氯（TPC)、间苯二甲酰氯 (IPC)、苯酚、氢氧化钠为原料，通过界面反应合成对苯二甲酸二苯酯（DPT)和间苯二甲酸 二苯酯（DPI)。该方法成本较高，相转移催化剂无法回收重复利用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供了一种DPIP合成工艺。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现：一种DPIP合成工艺，以间苯二甲酰氯、苯 酚和可溶性苛性碱为原料，水和有机溶剂为溶剂，合成间苯二甲酸二苯酯，即DPIP。
[0007] 所述的一种DPIP合成工艺是将可溶性苛性碱溶于水中，加入苯酚，搅拌溶解，然 后滴加溶于有机溶剂的间苯二甲酰氯溶液，发生合成反应。
[0008] 所述的间苯二甲酰氯与苯酚的摩尔为1:2. 0?2. 2,苯酚与可溶性苛性碱的摩尔 比为I: I. 1?1. 3 ;所述的可溶性苛性碱为氢氧化钾，即KOH ;所述的有机溶剂为二氯甲烷， 艮P DCM ;所述的间苯二甲酰氯：水的重量比为1:2?3。
[0009] 所述的合成反应结束后，经过萃取、蒸馏、结晶、过滤和烘干步骤，即得到间苯二甲 酸二苯酯；所述的间苯二甲酰氯：二氯甲烷的重量比为1:5. 5?8. 5 ;所述的萃取体系中萃 取剂为二氯甲烷，间苯二甲酸二苯酯：二氯甲烷的重量比为I :1. 7?2. 8 ;所述的蒸馏体系 间苯二甲酸二苯酯：水的重量比为1 :6?12。
[0010] 一种DPIP合成工艺的具体工艺过程，包括如下步骤：
[0011] SI.反应溶液的配制：将氢氧化钾溶解到水中，加入苯酚，搅拌溶解，得溶液A ;将 间苯二甲酰氯加入溶剂DCM中，搅拌溶解，得到溶液B ;
[0012] S2.反应：向步骤Sl得到的溶液A中滴加步骤Sl中得到的B溶液，控制温度在 0?30°C，滴加时间为2?3h ;滴加结束，仍保持此温度，持续搅拌，反应，直到反应完全；
[0013] S3.萃取：反应完全后分液，水相用DCM萃取2?3次，合并有机相，水洗有机相 1?2次，其中，中间层用桶收集留用；
[0014] S4.蒸馏、结晶；
[0015] S5.过滤；
[0016] S6.收料得白色固体产品。
[0017] 本发明的有益效果：（1)以间苯二甲酰氯做原料，反应温和，在常温即可反应；(2) 反应过程容易操作；（3)转化率和收率较高；(4)排放的废水中有机物含量少，对环境污染 小，更加环保；（5)不需要加催化剂，不存在催化剂回收利用问题。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所 述。
[0019] 实施例1 :一种DPIP合成工艺，它的反应原理为：
[0020]
【权利要求】
1. 一种DPIP合成工艺，其特征在于，以间苯二甲酰氯、苯酚和可溶性苛性碱为原料，水 和有机溶剂为溶剂，合成间苯二甲酸二苯酯，即DPIP。
2. 根据权利要求1所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的DPIP合成工艺是将可 溶性苛性碱溶于水中，加入苯酚，搅拌溶解，然后滴加溶于有机溶剂的间苯二甲酰氯溶液， 发生合成反应。
3. 根据权利要求1或2所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的间苯二甲酰氯与 苯酚的摩尔为1:2. 0?2. 2,苯酚与可溶性苛性碱的摩尔比为1:1. 1?1. 3。
4. 根据权利要求1或2所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的可溶性苛性碱为 氢氧化钾，即KOH。
5. 根据权利要求1或2所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯 甲烷，即DCM。
6. 根据权利要求1或2所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的间苯二甲酰氯： 水的重量比为1:2?3。
7. 根据权利要求2所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的合成反应结束后，经过 萃取、蒸馏、结晶、过滤和烘干步骤，即得到间苯二甲酸二苯酯。
8. 根据权利要求5所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的间苯二甲酰氯：二氯 甲烷的重量比为1:5. 5?8. 5。
9. 根据权利要求7所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的萃取体系中萃取剂为 二氯甲烷，间苯二甲酸二苯酯：二氯甲烷的重量比为1 :1. 7?2. 8。
10. 根据权利要求7所述一种DPIP合成工艺，其特征在于，所述的蒸馏体系间苯二甲 酸二苯酯：水的重量比为1 :6?12。
【文档编号】C07C67/14GK104478710SQ201410633053
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】冉刚, 王灿辉, 李显军, 彭杰, 李久一, 施宗元, 郭鹏 申请人:爱斯特（成都）生物制药有限公司