专利名称：一种合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法
专利说明一种合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法 本发明涉及化工技术领域，具体的说是一种合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法。制备α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷(I)，通常是由甲醇与α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷(II)反应而得。
后者又是由二甲基二氯硅烷控制水解而得。这种控制水解所得产物II往往分子量分布很宽，用它制得的I作为硅橡胶结构控制剂，其产品性能较不稳定，而且Me2SiCl2水解时产生较大量的HCl废气需要处理，不利于生产。本发明的目的就是提供一种新的制备方法来克服现有技术的不足。
为实现上述目的，提供一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反应式为(1)
然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式为(2) ；聚二甲基硅氧烷为D3、D4或D5；催化转化催化剂为酸性催化剂，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，对甲苯磺酸、酸式离子交换树脂、酸性活性硅土等；聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷之比为100∶1～1∶2的范围；聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷的反应温度在0～180℃之间；这种方法使用的溶剂如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它们中的一种或两种以上的混和溶剂，溶剂用量为反应剂重量的0.5～5倍；α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷与甲醇的反应所用摩尔比为1～15；反应温度在0～100℃范围。
本发明同现有技术相比，减少了不必要的副反应，可控制生产不同粘度的低粘度的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技术简单，经济可行。
图1为本发明的工艺流程图。
参见附图1，1为加料；2为α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成；3为α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成。下面结合附图对本发明做详细实例说明，这种化工产品的制造技术对本专业的人来说还是比较清楚的。
实施例1 α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成在1000ml的四口反应瓶上，装搅拌器，温度计、回流冷凝管(有尾气氯化钙干燥管，尾气水吸收设备)及滴液漏斗。先加入D4296g，石油醚300ml，酸化活性硅藻土5g，常温搅拌下慢慢从滴液漏斗加入Me2SiCl2258g与石油醚的混和溶液，常温下1～1.5小时加完。继续搅拌反应，加热回流，保温反应2小时，冷却至室温。即为以α，ω-二氯聚二甲基氯硅烷为主要成分的混合物，直接用于下一步甲氧基化反应。
实施例2 α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成如实施例1，反应完成后，冷却至室温，搅拌反应物，微微加热至回流，开始从滴液漏斗慢慢加入甲醇(150ml)约2.5小时加完。继续反应3～4小时却至室温，回流冷凝管口改装为减压蒸馏装置，控制低真空度，慢慢升温，蒸出石油醚(含甲醇及HCl)，再从滴液漏斗滴加甲醇100ml。然后慢慢升温减压蒸出甲醇，约2小时结束。冷却至室温，停止减压，用碱中和至PH6.8～7.5。
如上中和后反应物再进行减压蒸馏，蒸去低沸物，冷却过滤得到无色透明产品390g。
如上产品α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷收率在75～80％左右，折光率为1.3970～1.3980，粘度为4.0~5.0mPa·s。
权利要求
1.一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反应式为(1) 然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式为(2)
2.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷为D3、D4或D5。
3.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于催化转化催化剂为酸性催化剂，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，对甲苯磺酸、酸式离子交换树脂、酸性活性硅土等。
4.如权利要求1或2所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷之比为100∶1～1∶2的范围。
5.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷的反应温度在0～180℃之间。
6.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于这种方法使用的溶剂如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它们中的一种或两种以上的混和溶剂，溶剂用量为反应剂重量的0.5～5倍。
7.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷与甲醇的反应所用摩尔比为1～15。
8.如权利要求7所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于反应温度在0～100℃范围。
全文摘要
本发明涉及化工技术领域，具体的说是一种合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω－二氯聚二甲基硅氧烷，反应式如(1)；然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式如(2)。本发明同现有技术相比，减少了不必要的副反应，可控制生产不同粘度的低粘度的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技术简单，经济可行。
文档编号C08G77/50GK1569924SQ20041001824
公开日2005年1月26日 申请日期2004年5月11日 优先权日2004年5月11日
发明者罗洪坚, 章基凯, 陈与同, 陈俊钦, 朱颖先, 诸国建 申请人:上海高分子材料研究开发中心