专利名称：稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用物理吸附、化学中和、精馏脱除以己烷、异戊二烯为主体的溶剂油中的杂质等，并分离提纯己烷、异戊二烯进一步用于聚异戊二烯合成工艺的高纯度己烷、异戊二烯的工艺过程。
背景技术：
天然橡胶主要用于轮胎制造，是目前我国最重要的战略资源之一。而我国大部分地处温带，天然橡胶资源严重不足，每年进口量超过世界天然橡胶总资源的20%以上，异戊橡胶的分子结构及性能与天然橡胶十分接近，可替代天然橡胶，这为异戊橡胶的发展提供了一个广阔的舞台。异戊橡胶在美国、俄罗斯、日本等国已实现工业化，而我国在这一领域还处于起步阶段，还有大量的瓶颈需要攻克，异戊橡胶合成相关领域的研究还没有得到广泛开展。异戊橡胶均采用溶液聚合法，所用溶剂为直链烷烃或芳烃。目前国外工业化所用催化剂可分为两大类锂系阴离子引发剂和Ziegler-Natta型配位催化剂。国内的中国石油吉林石化研究院与中科院长春应化所合作，采用稀土催化体系完成了异戊橡胶中试技术的开发。稀土法异戊橡胶是以异戊二烯为单体，己烷为溶剂，在稀土催化剂作用下进行溶液聚合获得胶液，胶液中含有大量的己烷和未反应的异戊二烯单体(异戊二烯转化率一般控制在75-85% )，胶液进一步经热水凝聚获得异戊橡胶和凝聚油相，凝聚油相主要由聚合所用的全部溶剂、未反应的单体及微量杂质等组成。由于反应消耗大量的己烷溶剂，同时副产中存在大量的异戊二烯单体，回收己烷溶剂和未反应的单体对降低异戊橡胶生产成本，减少资源浪费，消除安全隐患引起广大科技人员的关注，有着重要意义，是异戊橡胶工业化的前提条件。
发明内容
根据实验需要，为了获得更好的分离效果和重复使用溶剂、单体的效果，我们通过测试和聚合评价等手段确定了溶剂油的基本组成及影响其循环利用的主要杂质成分。由于反应条件变化，副产凝聚油组成略有不同，见表1。表1原料凝聚油相基本组成
权利要求
1.一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于首先将异戊橡胶合成产生的溶剂油经10-15wt%的氢氧化钠溶液加热回流碱洗、水洗至中性，分层取溶剂油，通入分子筛吸附过滤塔循环吸附处理后，再将溶剂油加入填料精馏釜中，停留时间为10-1000S，流速为0. 1-0. 0001m/s ；常压下全回2-3小时；回流比8-10 1采出前馏分；当回塔顶34°C采出异戊二烯；塔顶温度大于34°C时，采过渡馏份；当塔顶温度为68°C 时，调整回流比2-3 1 ；采出己烷；采出的异戊二烯经冰机保温。
2.根据权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于所述的碱洗、吸附、精馏的过程为间歇或连续式操作。
3.根据权利要求1的一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于其所述的碱洗加热回流装置，连续化操作采用静态混合器加热；加热回流温度 40-500C ；碱洗后的溶剂油再经水洗至中性，分层。
4.根据权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于所述的分子筛吸附塔塔高80-150cm，采用循环吸附。
5.根据权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于所述的分子筛使用500小时以上经烘干再生循环利用。
6.根据权利要求1所述的一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于其所述的填料精馏塔内填充三角填料。
全文摘要
一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于首先将异戊橡胶合成产生的溶剂油经10-15wt％的氢氧化钠溶液加热回流碱洗、水洗至中性，分层取溶剂油，通入分子筛吸附过滤塔循环吸附处理后，再将溶剂油加入填料精馏釜中，停留时间为10-1000s，流速为0.1-0.0001m/s；常压下全回2-3小时；回流比8-10∶1采出前馏分；当回塔顶34℃采出异戊二烯；塔顶温度大于34℃时，采过渡馏份；当塔顶温度为68℃时，调整回流比2-3∶1；采出己烷；采出的异戊二烯经冰机保温。
文档编号C07C7/04GK102180758SQ20111005191
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月4日 优先权日2011年3月4日
发明者姜璐, 孙凤利, 宋晓慧, 杨金胜, 王勋章, 王志波, 白晨曦, 金美仙, 黄英超 申请人:中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司