专利名称：羟基嘧啶类化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及羟基嘧啶类化合物的制备方法。
背景技术：
羟基嘧啶类化合物是非常重要的杀菌剂和农药的中间体，结构通式如下所示(式 I)
权利要求
1.羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于羟基嘧啶类化合物用通式(I)表示，
2.根据权利要求1所述的羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于烷基胍的盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐与氢氧化钠或氢氧化钾和a-烷基乙酰乙酸烷基酯的投料摩尔比是烷基胍的盐酸盐或硝酸盐或硫酸盐氢氧化钠或氢氧化钾a-烷基乙酰乙酸烷基酯=1 0.5 1.15 1. 2，1摩尔的烷基胍的盐酸盐或硝酸盐、或0.5摩尔的烷基胍的硫酸盐加溶剂甲苯或二甲苯或氯苯的用量是2升；助溶剂的用量是反应所用溶剂重量的10%-25%，反应温度为溶剂沸点温度，反应时间2 4小时，反应液用水和浓硫酸调节pH值至7，静置分层，减压脱溶得到通式(I)所示羟基嘧啶类化合物产品，产品收率> 94%，含量> 97%。
3.根据权利要求1或2所述的羟基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于具体操作步骤是将溶剂、助溶剂、胍盐及氢氧化钠(或氢氧化钾)加入反应器中，于20-40°C搅拌2 4小时后，开始滴加烷基乙酰乙酸烷基酯，滴毕升温至回流，分出水与甲醇(或乙醇)，继续升温回流反应至溶剂沸点，反应结束，降温至100°C以下，加入水和浓硫酸，搅拌15分钟， 调节反应液PH = 7，静止分出水层，油层减压脱出溶剂得到白色或类白色固体产品通式⑴ 所示的羟基嘧啶类化合物。
全文摘要
本发明公开了一种以烷基胍(式II)的盐酸盐、或硫酸盐、或硝酸盐为反应原料，经氢氧化钠、或氢氧化钾中和后，以甲苯、或二甲苯、或氯苯为反应溶剂，以甲醇、或乙醇为助溶剂，与a-烷基乙酰乙酸烷基酯(式III)回流脱水、脱醇，反应制得羟基嘧啶类化合物(式I)的制备方法。本发明通过在羟基嘧啶合成反应中加入甲醇或乙醇作为助溶剂，能很好地增加烷基胍的溶解度，有效地控制了反应物a-烷基乙酰乙酸烷基酯及烷基胍的分解，大大加快了目标产物通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物的生成速度，使通式(I)所示的羟基嘧啶类化合物产品的收率和含量显著提高，产品收率＞94％，含量＞97％。
文档编号C07D239/47GK102174023SQ20111005182
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月4日 优先权日2011年3月4日
发明者庞怀林, 杨彬, 毛春晖, 王晓光, 聂平, 陈明, 黄兰兰 申请人:湖南化工研究院