专利名称：一种制备已烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备已烷的方法，尤其涉及一种以抽余油为原料制备己烷的方法。
背景技术：
现有技术中制备正己烷的方法很多，但是工艺复杂。抽余油一般指富含芳烃的催化重整产物(重整汽油)经萃取(或抽提)芳烃后剩余的馏分油，其主要成分为C5 ClO的烷烃及一定量的环烷烃。用抽余油制备正己烷，原料充足，主要是精馏分离。能得到不同正己烷含量的多种己烷产品。然而现有技术中并无以抽余油为原料制备已烷的报道。
发明内容
本发明旨在克服以上现有技术存在的不足，提供一种制备已烷的方法，拓展已烷的来源。本发明解决技术问题采用如下技术方案
一种制备已烷的方法，其特征在于，包括如下步骤
(a)抽余油一次蒸馏将抽余油用预热器预热至45 95°C后，输送至第一蒸馏塔，控制塔顶温度M 64°C，塔顶蒸出组份送入冷凝器冷凝得冷凝液，一部分冷凝液送至所述蒸馏塔塔顶作为回流，另一部分作为残液采出至残液罐，用塔进料对塔釜液进行冷却；
(b)抽余油二次蒸馏冷却后的塔釜液送至已烷蒸馏塔，控制塔顶温度64 74°C，塔顶蒸出组份为粗已烷，粗已烷冷凝后一部分送至已烷蒸馏塔塔顶进行回流，一部分送至粗已烷罐；
(c)已烷加氢将步骤(b)中所得粗已烷加热至100 150°C后送至加氢反应器，将粗已烷中的烯烃和苯加氢生成饱和烷烃，然后冷凝分离得已烷冷凝液。进一步地，步骤(a)中通过塔底再沸器的蒸汽量控制第一蒸馏塔的塔顶温度，塔顶蒸出组份送入冷凝器后未冷凝气体进入尾气冷凝器，用冷冻盐水冷凝。进一步地，步骤(b)中塔顶蒸出的粗已烷用循环水冷凝，未冷凝尾气用冷冻盐水冷凝。进一步地，步骤(a)中抽余油在进入预热器前在换热器中用塔釜液进行预热。进一步地，将步骤(b)中所得粗已烷用蒸汽加热至100 150°C。进一步地，步骤(c)中加氢反应器中填充有NCG-6型苯加氢催化剂。进一步地，步骤(C)中加氢反应过程中的过剩氢气经放空管引管至高处放空。进一步地，步骤(C)中加氢反应采用气相固定床绝热反应器。
本发明制备已烷的方法原料充足，主要是精馏分离。能得到不同正己烷含量的多种己烷产品，极大地拓展了已烷的来源。切割单元采用两塔连续精馏流程，先脱出轻组份， 再蒸出粗己烷；己烷加氢单元使用NCG-6型加氢催化剂，采用气相固定床绝热反应器，避免了氢气循环的同时，也有利于安全。
图1为本发明制备已烷的方法的第一次蒸馏的装置流程图； 图2为本发明制备已烷的方法的第二次蒸馏的装置流程图3为本发明制备已烷的方法的已烷加氢反应的装置流程图； 图4为本明制备已烷的方法的加氢反应气冷凝分离的装置流程图。
具体实施例方式实施例1
主要原辅材料抽余油、氢气、NCG-6型加氢催化剂，其中NCG-6型加氢催化剂以镍为主催化剂，以氧化铝为主要载体。120 130°C具有活性，一般使用温度140 180°C，高于 200°C长期使用会影响其活性和寿命，氯化物、硫化物、油类物质都能使其中毒，规格如下
外观黑色或灰黑色圆柱形颗粒；直径3. 5 4mm ；高度3 4mm ；堆密度0. 9 1. 3Kg/L
比表面90 180M2/g ； 产品名称工业己烷(精己烷)
主要生产过程炼油厂来的抽余油经过已烷切割单元(包括第一次蒸馏和第二次蒸馏)，采用两塔连续精馏的流程，先脱出轻组份，再蒸出粗己烷；粗己烷经过己烷加氢单元， 在NCG-6型加氢催化剂作用下，使粗己烷内含的苯和烯烃与氢气发生加氢反应生成饱和烃，得到工业己烷产品。所述已烷切割单元和已烷加氢单元具体操作流程如下 己烷切割单元
储运工段用抽余油泵送来的炼油厂重整装置抽余油经流量累计表、流量调节仪表计量调节后进入第一蒸馏塔3的塔釜冷却器2管程被塔釜液预热，再进入抽余油预热器111、 112，在此用塔底再沸器4、12的蒸汽凝水加热至70士25°C，进入第一蒸馏塔3，调节第一蒸馏塔3的塔底再沸器4的蒸汽量，控制塔顶温度59士5°C，塔顶蒸出组份进入第一蒸馏塔冷凝器6壳程，用循环水冷凝冷却，未冷凝气体进入第一蒸馏塔尾气冷凝器5壳程，用冷冻盐水将其冷凝冷却，凝液流入第一蒸馏塔回流罐7，一部分凝液用第一蒸馏塔回流泵731、741 送至第一蒸馏塔3塔顶作为回流，另一部分由第一蒸馏塔回流罐7液位控制调节仪表L2控制流量，送至残液罐131、132，塔釜液经第一蒸馏塔釜液冷却器2冷却后，用第一蒸馏塔釜液泵71、72送入第二蒸馏塔8。调节第二蒸馏塔8塔釜再沸器12的蒸汽量，控制塔顶温度 69 士 5 °C，塔顶蒸出组份(粗己烷)进入己烷塔冷凝器9壳程，用循环水冷凝冷却，未冷凝气体进入己烷塔尾气冷凝器10壳程，用冷冻盐水将其冷凝冷却，凝液流入己烷塔回流罐11，一部分凝液用己烷塔回流泵77、78送至己烷塔第二蒸馏塔8顶作为回流，另一部分由己烷塔回流罐11液位控制调节仪表控制流量，送至粗己烷罐151、152，塔釜液经己烷塔釜液冷却器14冷却后，用己烷塔釜液泵75、76送入残液罐131、132。残液罐131、132中的物料用残液泵73、74送至炼油厂或储运罐区。己烷加氢单元
粗己烷贮罐151、152内的粗己烷中含有少量的苯和烯烃，需要将其加氢饱和成烷烃。 用己烷泵771、781经流量调节仪表调节流量后，将粗己烷送入蒸发器16，同时氢气经氢气压力控制仪表和氢气缓冲罐18减压稳压，用流量控制仪表控制流量，自底部进入蒸发器 16，蒸发器16内有蛇型加热管，用液位调节仪表调节蒸汽量，控制蒸发器16液位在40%以下，氢气经己烷液层鼓泡与己烷蒸汽混合，再经金属丝网除雾器除去夹带液滴后进入预热器17，用蒸汽加热至100 150°C，进入加氢反应器19。加氢反应器19为固定床绝热反应器，内填NCG-6型苯加氢催化剂，混合气经加氢反应器19后，粗己烷中的苯和烯烃与氢气发生加氢反应生成饱和烷烃，得到工业己烷和氢气的混合气体，混合气体先进入加氢冷凝器 2011、2012壳程，用循环水将其冷凝冷却，未冷凝气体进入精己烷尾气冷凝器202壳程，用冷冻盐水将其冷凝冷却得己烷凝液，己烷凝液进入精己烷贮罐211、212，经分析合格后，用精己烷泵791、792定期送至储运罐区。加氢反应过程中的过剩氢气，自精己烷尾气冷凝器 202放空管引管至己烷塔8顶放空。上面所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的构思和范围进行限定，在不脱离本实用新型设计方案前提下，本领域中普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本实用新型的保护范围，本实用新型请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
权利要求
1.一种制备已烷的方法，其特征在于，以抽余油为原料，制备方法包括如下步骤(a)抽余油一次蒸馏将抽余油用预热器预热至45 95°C后，输送至第一蒸馏塔，控制塔顶温度M 64°C，塔顶蒸出组份送入冷凝器冷凝得冷凝液，一部分冷凝液送至所述蒸馏塔塔顶作为回流，另一部分作为残液采出至残液罐，并且用塔进料对塔釜液进行冷却；(b)抽余油二次蒸馏冷却后的塔釜液送至已烷蒸馏塔，控制塔顶温度64 74°C，塔顶蒸出组份为粗已烷，粗已烷冷凝后一部分送至已烷蒸馏塔塔顶进行回流，一部分送至粗已烷罐；(c)已烷加氢将步骤(b)中所得粗已烷加热至100 150°C后送至加氢反应器，将粗已烷中的烯烃和苯加氢生成饱和烷烃，然后冷凝分离得已烷冷凝液。
2.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(a)中通过塔底再沸器的蒸汽量控制第一蒸馏塔的塔顶温度，塔顶蒸出组份送入冷凝器后未冷凝气体进入尾气冷凝器，用冷冻盐水冷凝。
3.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(b)中塔顶蒸出的粗已烷用循环水冷凝，未冷凝尾气用冷冻盐水冷凝。
4.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(a)中抽余油在进入预热器前在换热器中用塔釜液进行预热。
5.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于将步骤(c)中所得粗已烷用蒸汽加热至100 150°C。
6.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(c)中加氢反应器中填充有NCG-6型苯加氢催化剂。
7.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(c)中加氢反应过程中的过剩氢气经放空管引管至高处放空。
8.根据权利要求1所述的制备已烷的方法，其特征在于步骤(c)中加氢反应采用气相固定床绝热反应器。
全文摘要
本发明公开了一种制备已烷的方法，以抽余油为原料，制备方法包括如下步骤(a)一次蒸馏将抽余油送至第一蒸馏塔，控制塔顶温度54～64℃，塔顶蒸出组份冷凝得冷凝液，一部分冷凝液回流，另一部分作为残液采出，塔釜液要进行冷却；(b)二次蒸馏冷却后的塔釜液送至已烷蒸馏塔，塔顶温度64～74℃，塔顶蒸出组份冷凝后为粗已烷；(c)已烷加氢粗已烷送加氢反应器，加氢后分离得已烷。本发明制备已烷的方法原料充足，主要是精馏分离，能得到不同正己烷含量的多种己烷产品，极大地拓展了已烷的来源。切割单元采用两塔连续精馏流程，采用气相固定床绝热反应器，避免了氢气循环的同时，也有利于安全。
文档编号C07C7/04GK102180759SQ201110070148
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者侯云亭, 张殿明, 徐文静, 李荣忠, 王建 申请人:北京燕山集联石油化工有限公司