专利名称：一种n-氰乙基苯胺的清洁生产方法
技术领域：
本发明涉及一种N-氰乙基苯胺的生产方法，特别是一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法。
背景技术：
N-氰乙基苯胺是一种重要的化工原料及中间体，广泛用于染料等精细化工产品， 如合成中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前者用于合成 C. I. 288橙，后者可用于合成C. I. 30橙，两者皆为最常用的分散染料。目前最常用的N-氰乙基苯胺合成方法是以苯胺和丙烯腈为主要原料，在醋酸(或盐酸)和氯化锌的催化下合成N-氰乙基苯胺，回收丙烯腈，加水降温结晶，过滤，洗涤。反应式如下
权利要求
1.一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法，以苯胺、丙烯腈为主要原料，在盐酸和氯化锌的催化下，进行加成反应合成N-氰乙基苯胺；其特征在于反应结束后，(1)静置分层，分离水层后，在剩余的混合物中加入碳酸氢钠至PH4-7，真空抽吸，回收其中的丙烯腈；(2)将步骤(1)回收丙烯晴后的混合物升温至100-150°C，通入100-150°C水蒸气进行鼓泡蒸馏，冷却并收集馏出物；检测混合物中苯胺的质量含量小于等于0. 05%时，降温到 70-100°C加入碱中和至pH 5-8，搅拌均勻后得到N-氰乙基苯胺；(3)在步骤O)收集的馏出物中加入苯萃取，分去水层，将有机层蒸出苯，收集有机层蒸出苯后的残余物；(4)将步骤(1) (3)中分离得到的水、回收的丙烯晴和残余物套用至加成反应。
2.如权利要求1所述的清洁生产方法，其特征在于步骤O)中加入碱为碳酸钠或碳酸氢钠。
3.如权利要求1所述的清洁生产方法，其特征在于步骤(1)中回收丙烯腈前加入碳酸氢钠的量与加成反应所需盐酸的重量比为3 25 3 20。
4.如权利要求2所述的清洁生产方法，其特征在于步骤O)中加入碳酸氢钠的量与加成反应所需盐酸的重量比为2 25 3 25。
5.如权利要求1所述的清洁生产方法，其特征在于步骤(3)中馏出物中加入苯萃取的温度为10-60°C。
6.如权利要求1所述的清洁生产方法，其特征在于步骤(3)中馏出物中加入苯萃取的苯的用量为馏出物重量的30% -100%。
全文摘要
本发明公开了一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法，以苯胺、丙烯腈为原料，在盐酸和氯化锌的催化下，合成N-氰乙基苯胺；反应结束后，在分离水层后的混合物中添加碳酸氢钠回收丙烯晴，在回收丙烯晴后的混合物中鼓入水蒸气蒸馏，蒸馏后加入纯碱或碳酸氢钠，搅拌均匀后得到N-氰乙基苯胺；从蒸馏产生的馏出物回收苯胺和N-氰乙基苯胺，同反应中产生的水一起回收再利用。本发明根据N-氰乙基苯胺的实际应用出发，减少产物中苯胺的含量，以消除对N-氰乙基苯胺后续应用的不利影响，并且减少生产中高浓度废水的排出量，反应步骤设计合理，有效达到清洁生产的目的。
文档编号C07C253/30GK102241606SQ201110119218
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月10日 优先权日2011年5月10日
发明者景雪苹, 阮海兴, 陈田木, 陶彬彬, 靡云祥, 高立江 申请人:浙江闰土股份有限公司