专利名称：2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，属于化工领域。
背景技术：
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚又名4-特戊基-2-氨基_6_硝基苯酚；外观为深棕色结晶状粉末，是一个重要的化工中间体；可用于染料，颜料等的合成；用来合成金属络合染料Orasol Red 2B ；使得该染料有非常好的性能，应用于各种涂料中，而该中间体和染料也只有国外有少量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺。本发明采用的技术方案是
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，包括以下工艺步骤
a、缩合反应在反应器中加入90-100份的有机溶剂，进行搅拌，反应温度为15-25°， 再慢慢加入三氯化铝复合催化剂，加完后在此温度保温3-5小时，保温结束流入到200份 15%的冰盐酸水中进行搅拌，待分层后，将油层用水洗涤两次，油层先在常压下蒸馏，再真空蒸馏，最后得到对叔戊基苯酚40-50份；
b、硝化反应在反应器中加入100份有机溶剂和对叔戊基苯酚，升温到35°C-40°C，并不停的搅拌使烷基苯酚溶解，再降温到15 ,开始慢慢滴加入浓度为30-50%的稀硝酸，稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2. 2-4 :1，加完搅拌2小时后，再升温到55^-65 搅拌2小时， 然后降温到常温，进行分层，油层进行蒸馏，回收到90%左右的溶剂后，向料中加入200份水，并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性，进行搅拌，把整个硝化料投入还原反应器中；
C、还原反应把硝化料投入到还原反应器中后，加入5份乙醇和1份DMF，升温到 70-95°，开始滴加入150份还原剂，30分钟滴加完保温一段时间，降到常温后用浓盐酸中和到PH=8，过滤，水洗，料再加到1000份水中，加入30份活性碳和20份白土，升温到90°C， 保温30分钟，热过滤，滤液搅拌下降温结晶，过滤，水洗，即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。所述缩合反应中的有机溶剂为苯酚，叔戊醇和石油醚，所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩尔比 1. 12-1. 13 1. 05-1. 2 :1。。所述硝化反应中的有机溶剂为是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、环丁砜或硝基甲烷。所述还原剂为30% 二硫化钠或30%硫氢化钠溶液。2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺的反应式
权利要求
1.2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，包括以下工艺步骤a、缩合反应在反应器中加入90-100份的有机溶剂，进行搅拌，反应温度为15-25°， 再慢慢加入三氯化铝复合催化剂，加完后在此温度保温3-5小时，保温结束流入到200份 15%的冰盐酸水中进行搅拌，待分层后，将油层用水洗涤两次，油层先在常压下蒸馏，再真空蒸馏，最后得到对叔戊基苯酚40-50份；b、硝化反应在反应器中加入100份有机溶剂和对叔戊基苯酚，升温到35°C-40°C，并不停的搅拌使烷基苯酚溶解，再降温到15 ,开始慢慢滴加入浓度为30-50%的稀硝酸，稀硝酸和对叔戊基苯酚的摩尔比为2. 2-4 :1，加完搅拌2小时后，再升温到55^-65 搅拌2小时， 然后降温到常温，进行分层，油层进行蒸馏，回收到90%左右的溶剂后，向料中加入200份水，并用60份30%的氢氧化钠溶液调到PH为碱性，进行搅拌，把整个硝化料投入还原反应器中；C、还原反应把硝化料投入到还原反应器中后，加入5份乙醇和1份DMF，升温到 70-95°，开始滴加入150份还原剂，30分钟滴加完保温一段时间，降到常温后用浓盐酸中和到PH=8，过滤，水洗，料再加到1000份水中，加入30份活性碳和20份白土，升温到90°C， 保温30分钟，热过滤，滤液搅拌下降温结晶，过滤，水洗，即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，其特征在于 所述缩合反应中的有机溶剂为苯酚，叔戊醇和石油醚，所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩尔比 1. 12-1. 13 1. 05-1. 2 :1。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，其特征在于 所述硝化反应中的有机溶剂为是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、环丁砜或硝基甲烷。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，其特征在于 所述还原剂为30% 二硫化钠或30%硫氢化钠溶液。
全文摘要
本发明涉及2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺，包括以下工艺步骤a、缩合反应在反应器中加入90-100份的有机溶剂，进行搅拌，反应温度为15-25°，再慢慢加入三氯化铝复合催化剂，加完后在此温度保温3-5小时，保温结束流入到200份15%的冰盐酸水中进行搅拌，待分层后，将油层用水洗涤两次，油层先在常压下蒸馏，再真空蒸馏，最后得到对叔戊基苯酚40-50份；b、硝化反应；c、还原反应。本发明的优点是生产工艺简单，投资少，质量稳定，含量高，可用作颜料、染料等中间体，适用范围广。
文档编号C07C215/76GK102267916SQ20111016767
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者何勇恒, 赵觉新 申请人:南通市争妍颜料化工有限公司