专利名称：一种2.6－二叔丁基苯酚烷化液的制备方法
技术领域：
本发明涉及2.6-二叔丁基苯酚的中间体制造技术领域，尤其涉及一种2.6-二叔丁基苯酚的中间体2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法。
背景技术：
苯酚和异丁烯在苯酚铝催化剂作用下进行烷基化反应，生成2.6-二叔丁基苯酚烷化液，简称26烷化液。26烷化液是2.6-二叔丁基苯酚的中间体，经精馏提纯就可以得到2.6-二叔丁基苯酚产品。该品是多种受阻酚抗氧剂的重要原料，其优化的制造方法可以在很大程度上降低抗氧剂的生产成本。
目前，26烷化液的生产方法有很多种，但大多转化率较低，即26烷化液中2.6-二叔丁基苯酚含量较低，一般在70％～78％左右，而且反应时间长，生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种提高反应产率、缩短反应时间的2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，按苯酚∶铝屑为1∶0.001～0.01的配比将苯酚和铝屑加入反应釜，升温使压力上升，当反应釜内压力猛升时停止，制备苯酚铝催化剂，然后按照苯酚∶异丁烯为1∶0.9～1.9的比例向该反应釜中通入异丁烯，控制温度为80℃～120℃，反应1.0～2.0小时，保温反应结束后，待反应釜内压力下降缓慢时，对反应釜内过量的异丁烯进行解析操作，然后加水破坏催化剂，过滤去除催化剂，得到纯净的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。
所述的合适的苯酚∶铝屑为1∶0.002～0.006。
所述的苯酚∶异丁烯为1∶1.1～1.4。
所述的烷基化反应温度为90℃～120℃。
所述的烷基化反应时间为1～2小时。
本发明的实施通过改变原料和催化剂投料比例，并对反应温度、压力、时间进行优化控制，大大提高了转化率，所生产的26烷化液中2.6-二叔丁基苯酚的含量能达到84％～88％，特别值得提出的3大大缩短了反应时间。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1将规定量的苯酚和铝屑按苯酚∶铝屑＝1∶0.003的配比加入制备苯酚铝催化剂，升温直到反应釜内压力猛升为止，然后按照苯酚∶异丁烯＝1∶1.35的比例通入异丁烯，控制温度90℃反应0.5小时，进一步控制反应温度120℃进行保温反应。保温反应结束后，待反应釜内压力下降缓慢时，对反应釜内过量的异丁烯进行解析操作，随后加水，过滤去除催化剂，得到26烷化液，经分析2.6-二叔丁基苯酚的含量为85.33％。
所述的烷基化反应方程式为 实施例2将规定量的苯酚和铝屑按苯酚∶铝屑＝1∶0.004的配比加入制备苯酚铝催化剂，升温直到反应釜内压力猛升为止，然后按照苯酚∶异丁烯＝1∶1.3的比例通入异丁烯，控制温度90℃反应0.5小时，再升温到110℃保温反应1小时。保温反应结束后，待反应釜内压力下降缓慢时，对反应釜内多余的异丁烯进行解析操作。随后加入水并过滤去除催化剂，得到26烷化液，经分析2.6-二叔丁基苯酚的含量为84.16％。
所述的烷基化反应方程式为 实施例3将规定量的苯酚和铝屑按苯酚∶铝屑＝1∶0.006的配比加入制备苯酚铝催化剂，升温直到反应釜内压力猛升为止，然后按照苯酚∶异丁烯＝1∶1.4的比例通入异丁烯，控制温度100℃反应0.5小时，再控制反应温度120℃进行保温反应1.5小时，保温反应结束后，待反应釜内压力下降缓慢时，对反应釜内多余的异丁烯进行解析操作。随后加入水过滤去除催化剂，得到26烷化液，经分析2.6-二叔丁基苯酚的含量为86.02％。
所述的烷基化反应方程式为
权利要求
1.一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，按苯酚铝屑为1∶0.001～0.01的配比投料，升温直到反应釜内压力急剧上升为止，保温反应0.5～1.0小时，然后按照苯酚∶异丁烯为1∶0.9～1.9的比例向该反应釜中通入异丁烯，控制温度为80℃～120℃，进行烷基化反应2.0～4.0小时，之后对反应釜内多余的异丁烯进行解析操作，过滤去除催化剂，得到纯净的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。
2.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，所述的苯酚∶铝屑为1∶0.002～0.006。
3.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，所述的苯酚∶异丁烯为1∶1.1～1.4。
4.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，所述的烷基化反应温度为90℃～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，其特征在于，所述的烷基化反应时间为1～2小时。
全文摘要
本发明涉及一种2.6－二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，按苯酚∶铝屑为1∶0.001～0.01的配比催化剂，然后按照规定比例向该反应釜中通入异丁烯，在催化剂作用下，控制一定的温度、压力、时间完成反应，之后经过解析和过滤去除催化剂，得到纯净的2.6－二叔丁基苯酚烷化液。与现有技术相比，本发明具反应时间短、转化率高等特点。
文档编号C07C37/14GK1935764SQ20061011738
公开日2007年3月28日 申请日期2006年10月20日 优先权日2006年10月20日
发明者严光明 申请人:上海金海雅宝精细化工有限公司, 宁波金海雅宝化工有限公司