专利名称：磷霉素单氨丁三醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及药物化学，具体涉及一种磷霉素单氨丁三醇的制备方法。
背景技术：
磷霉素单氨丁三醇，其化学名单(2-氨基-2-羟甲基-1，3-丙二醇M2R-顺式) (3-甲基-1，2-环氧丙基)磷酸盐，化学结构式为
权利要求
1.磷霉素单氨丁三醇的制备方法，其特征在于，该方法为将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在-5°C至30°C的温度下，再加入无机酸或有机酸，调节PH为4 7，加完后过滤，除去滤渣，滤液中加入有机溶剂析晶、过滤、干燥得磷霉素单氨丁三醇成品。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在 15 25°C的温度下，再加入无机酸或有机酸。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在 20 25°C的温度下，再加入无机酸或有机酸。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g甲醇ml 析晶有机溶剂ml:的用量为1 5. 5 20 11.0 40.0。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g甲醇ml 析晶有机溶剂ml:的用量为1 6 10 11 20。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g甲醇ml 析晶有机溶剂ml 的用量为1 6 12。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述无机酸或有机酸为硫酸、磷酸、三氟乙酸或三氯乙酸。
8.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，所述析有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一种或多种混合溶剂。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于，干燥温度为40°C。
全文摘要
本发明提供了磷霉素单氨丁三醇的制备方法，该方法将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在-5℃至30℃的温度下，再加入酸调节pH为4～7，加完后过滤，除去滤渣，滤液中加入有机溶剂析晶、过滤、干燥，得磷霉素单氨丁三醇成品。本发明方法反应简单，收率可达到85～90％，产物含量高(检测含量可达99％以上)，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
文档编号C07F9/655GK102351902SQ201110231189
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月12日 优先权日2011年8月12日
发明者侯伟, 李志成, 贾佩骞 申请人:山西仟源制药股份有限公司