专利名称：一种5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法
技术领域：
本发明涉及一种5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法。
背景技术：
5-硝基-2-氯苯磺酰氯的是重要的有机合成中间体，主要用于合成酸性染料，同时也广泛应用于荧光颜料、医药、农药的合成，如可用于酸性染料中间体5-氨基-2-氯-N-(2，4- 二甲苯基)-苯磺酰胺的合成。全球酸性染料产量年均消耗13 14万吨，占消耗染料总量18. 6 %，我国是世界上酸性染料产量最大的国家，国内外市场对于酸性染料中间体5-氨基-2-氯-N-(2，4- 二甲苯基)-苯磺酰胺的需求量非常大，接近8000吨 /年，其中50 %出口，国内市场售价为15万元/吨。在本发明给出之前，现有技术中5-硝基-2-氯苯磺酰氯的制备方法是以对硝基氯苯为起始原料，经发烟硫酸和氯化亚砜合成磺酰氯化合物。
权利要求
1. 一种5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于以5-硝基-2-氯苯磺酸和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机碱的作用下，在有机溶剂中于25、0 ！下反应广10小时，得到5-硝基-2-氯苯磺酰氯，其反应方程式为
2.如权利要求1所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于所述的有机碱为下列之一或两种以上的混合①吡啶；②三乙胺；③3-甲基吡啶Φ N-甲基吡咯； ⑤N-甲基四氢吡咯⑥N-甲基吗啉；⑦乙二胺；有机溶剂为下列之一或两种以上的混合 ①四氢呋喃 ’②2-甲基四氢呋喃；③二氯甲烷；④三氯甲烷；⑤1，2- 二氯乙烷；⑥苯；⑦甲苯；Φ二甲苯；③氯苯。
3.如权利要求1或2所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于所述5-硝基-2-氯苯磺酸、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱的投料物质的量之比为1.0 :0. 17 1. 0 0. 05 3. 0。
4.如权利要求1或2所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于所述有机溶剂的体积用量，每100 g 5-硝基-2-氯苯磺酸使用有机溶剂为的200 2000 ml。
5.如权利要求3所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于所述有机溶剂的体积用量，每100 g 5-硝基-2-氯苯磺酸使用有机溶剂为的200 2000 ml。
6.如权利要求2所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，其特征在于所述有机碱优选为吡啶或三乙胺；所述的有机溶剂优选为下列之一或两种以上的混合四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯；所述有机溶剂的体积用量优选为每100 g 5-硝基-2-氯苯磺酸的500 1000 ml ；所述的反应优选在25 70 °C下反应2 8 h ；所述 5-硝基-2-氯苯磺酸、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱的投料物质的量之比为1 :0. 34 0.8 1. 1 2. 5。
全文摘要
本发明涉及一种5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，即以5-硝基-2-氯苯磺酸和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为原料，在有机碱的作用下，在有机溶剂中于25-80℃下反应2-8h后，反应液进行后处理，得到所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯。本发明所述的5-硝基-2-氯苯磺酰氯的化学合成方法，利用双(三氯甲基)碳酸酯替代的绿色化学应用技术，具有生产安全可靠、成本低、产品收率和质量好、后处理容易、三废少等优点，该技术从工艺上消除了三废和毒性及安全隐患，实现绿色化学工艺。
文档编号C07C309/86GK102351751SQ20111023119
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月12日 优先权日2011年8月12日
发明者刘妙昌, 吴华悦, 陈久喜, 高文霞 申请人:温州大学