专利名称：糠醛原液脱轻组份新工艺及专用生产装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及糠醛生产技术，尤其涉及糠醛原液脱轻组份新工艺及其与之相配套的专用装置。
背景技术：
作为世界上一个生产糠醛最大的国家，我国糠醛产量占世界产量的3/4。目前我国的糠醛生产工艺还比较落后，基本停留在上世纪四十年代的水平，与发达国家有一定的差距。主要表现在糠醛生产过程中轻组份没有被分离出来，参加了从糠醛蒸馏到糠醛精制的全过程，塔顶的轻组份的浓度高、糠醛的浓度也高，在气相中轻组份会与糠醛发生聚合反应而降低糠醛得率5%左右。糠醛损失严重造成粗醛率和精制率低，降低了糠醛生产效益。而轻组份在精馏过程中是作为前馏份和水醛混合一起排放出去，有很多厂家想利用初馏塔回收水醛中的糠醛，但由于水醛中含有轻组份，结果影响了初馏塔运行没有成功；如果轻组份同水醛一起做前馏份被排放掉，则会对环境造成严重的污染。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足而提供一种糠醛原液脱轻组份新工艺， 该工艺将糠醛原液中的轻组份分离出来，使轻组份不参加初馏和精制过程，减少了在糠醛初馏和精制中的副反应，提高粗醛的得率，同时提供一种适应上述工艺的专用装置。本发明提供的一种糠醛原液脱轻组份新工艺，其特征在于，包括以下步骤
①对专用脱轻塔的塔釜进行加热，将塔釜的温度加热至100 105°C；
②将糠醛原液从专用脱轻塔的进料口送入专用脱轻塔内，使塔釜的温度保持在100 105°C，塔釜压力0. 1 0. ^g/cm2，使塔釜内液体的体积为塔釜容积的2/3，塔顶的温度保持在65 70°C，从馏出口蒸出的轻组份、水、糠醛混合蒸汽经冷凝器冷却后形成的冷凝液体进入分液器，一部分冷凝液体由分液器底部经回流口回流入专用脱轻塔、回流比为1:20， 另一部分比重较轻的轻组份冷凝液体由分液器侧面的管道流入储存罐内；
③塔釜内的糠醛原液经过脱轻组份后得到脱轻原液，脱轻原液经由专用脱轻塔底部的出料口进入冷却器进行冷却，脱轻原液的温度冷却到85 90°C，再进入冷凝器II中进一步降温，脱轻原液的温度降至70 80°C，然后再输入缓冲罐进行静置沉降，脱轻原液经过静置沉降后变为清澈透明状态，本工艺完成。所述专用于糠醛原液脱轻组份新工艺的生产装置，其特征在于，它有专用脱轻塔， 所述专用脱轻塔有塔釜、变径节I、数个塔节I、变径节II、数个塔节II和塔帽，所述塔釜和变径节I、塔节I之间、塔节I和变径节II通过法兰I连接在一起，变径节II和塔节II、塔节II和塔帽均通过法兰II连接在一起，塔节I比塔节II粗；与变径节II相连的塔节I的侧壁设有进料口，塔帽顶端设有馏出口，与塔帽相连的塔节II的侧壁设有回流口，塔釜底部设有出料口，塔釜内设有加热器；每个塔节I内部至少设有1层与塔节I侧壁垂直的筛板塔板I，筛板塔板I上分布有若干筛孔I，所述筛板塔板I 一侧设有弓形孔I、其相邻的筛板塔板I的另一侧设有同样的弓形孔I，弓形孔I处向上设有竖直的溢流堰I，弓形孔I向下与降液管I相连；每个塔节II内部至少设有1层与塔节II侧壁垂直的筛板塔板II，筛板塔板II上分布有若干筛孔II，所述筛板塔板II 一侧设有弓形孔II、其相邻的筛板塔板II的另一侧设有同样的弓形孔II，弓形孔II处向上设有竖直的溢流堰II，弓形孔II向下与降液管II相连；所述进料口通过管道与原液储罐相连，馏出口通过管道与冷凝器相连，冷凝器通过管道与分液器上端相连，分液器底部通过管道与回流口相连，分液器侧面通过管道与储存罐相连，出料口通过管道与冷却器相连，冷却器通过管道与输送泵相连，输送泵通过管道与冷凝器II相连，冷凝器II通过管道与缓冲罐相连。所述塔节I的直径为1000mm，筛板塔板I的层数为10层，筛板塔板I的间距为 300mm,筛板塔板I的开孔率分别为4%，塔节II的直径为600mm，筛板塔板II的层数为18层， 筛板塔板II的间距为300mm，筛板塔板II的开孔率分别为5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均为30mm、降液管I和降液管II的高度为筛板塔板I间距的14/15，筛孔I和筛孔II的直径均为6mm。筛板塔板I与筛板塔板II的结构相同。脱轻原液由于温度过高会出现液体乳化浑浊现象，这种液体会对后续的精馏产生一定的负面影响，为使脱轻原液乳化现象消失，要对脱轻原液进行降温和沉降处理。在本发明中，脱轻原液从专用脱轻塔底部的出料口排出后经过冷却器和冷凝器II进行二次冷却降温，相对采用一次冷却降温便于控制，又能节省冷却水的用量，缓冲罐起到静置沉降的作用。同时，专用脱轻塔上部的塔节II比下部的塔节I细，这种设计便于液体的蒸馏提纯，使轻组份得到充分脱除。本发明的有益效果是，本技术方案利用专用生产装置将糠醛原液中的轻组份脱出 95%以上，这样彻底解决糠醛水解液在蒸馏、精制时轻组份在塔顶富集问题，也减少了在后续的初馏塔内产生的聚合副反应，由于没有轻组份，糠醛的得率也会大大提高，总糠醛得率可以提高5%左右。后续的精制过程将没有废水排出，保护了环境，减少了环境污染，把糠醛生产的工艺技术提高一个新水平。
图1为本发明的专用于糠醛原液脱轻组份新工艺的生产装置之结构示意图。图2为本发明的专用脱轻塔之结构示意图。图3为本发明的筛板塔板I之结构示意图。其中，1 一输送泵，2—冷却器，3—缓冲罐，4一冷凝器II，5—馏出口，6—冷凝器， 7—回流口，8—分液器，9一原液储罐，10—进料口，11 一专用脱轻塔，12—储存罐，13—出料口，14一加热器，15—变径节I，16—塔节I，17 —降液管I，18—溢流堰I，19一降液管II， 20—溢流堰II，21—塔帽，22—塔节II，23—法兰II，24—筛板塔板II，25 —弓形孔II，26— 变径节II，27—筛板塔板I，沘一弓形孔I，四一法兰I，30—塔釜，31—筛孔I。
具体实施例方式实施例1
①对专用脱轻塔11的塔釜30进行加热，将塔釜30的温度加热至100 102°C ；②将糠醛原液从专用脱轻塔11的进料口10送入专用脱轻塔11内，进料速度为8吨/ 小时，使塔釜30的温度保持在100 102°C，塔釜30压力0. 1 0. 15kg/ cm2,使塔釜30内液体的体积为塔釜30容积的2/3，塔顶的温度保持在70°C，从馏出口 5蒸出的轻组份、水、 糠醛混合蒸汽经冷凝器6冷却后形成的冷凝液体进入分液器8，一部分冷凝液体由分液器8 底部经回流口 7回流入专用脱轻塔11、回流比为1:20，另一部分比重较轻的轻组份冷凝液体由分液器8侧面的管道流入储存罐12内，轻组份冷凝液体流入储存罐12的速度为50升 /小时；
③塔釜30内的糠醛原液经过脱轻组份后得到脱轻原液，脱轻原液经由专用脱轻塔30 底部的出料口 13进入冷却器2进行冷却，脱轻原液的温度冷却到85 87°C，再进入冷凝器 II 4中进一步降温，脱轻原液的温度降至70 80°C，然后再输入缓冲罐3进行静置沉降，脱轻原液经过静置沉降后变为清澈透明状态，本工艺完成。所述专用于糠醛原液脱轻组份新工艺的生产装置，它有专用脱轻塔11，所述专用脱轻塔11有塔釜30、变径节I 15、数个塔节I 16、变径节II 26、数个塔节II 22和塔帽21， 所述塔釜30和变径节I 15、塔节I 16之间、塔节I 16和变径节II 26通过法兰I四连接在一起，变径节II沈和塔节II 22、塔节II 22和塔帽21均通过法兰II 23连接在一起，塔节 I 16比塔节II 22粗；与变径节II 26相连的塔节I 16的侧壁设有进料口 10，塔帽21顶端设有馏出口 5，与塔帽21相连的塔节II 22的侧壁设有回流口 7，塔釜30底部设有出料口 13，塔釜30内设有加热器14;每个塔节I 16内部至少设有1层与塔节I 16侧壁垂直的筛板塔板I 27，筛板塔板I 27上分布有若干筛孔I 31，所述筛板塔板I 27 —侧设有弓形孔 I 28、其相邻的筛板塔板I 27的另一侧设有同样的弓形孔I 28，弓形孔I观处向上设有竖直的溢流堰I 18，弓形孔I 28向下与降液管I 17相连；每个塔节II 22内部至少设有1 层与塔节II 22侧壁垂直的筛板塔板II 24,筛板塔板II 24上分布有若干筛孔II，所述筛板塔板II M —侧设有弓形孔II 25、其相邻的筛板塔板II 24的另一侧设有同样的弓形孔II 25， 弓形孔II 25处向上设有竖直的溢流堰II 20，弓形孔II 25向下与降液管II 19相连；所述进料口 10通过管道与原液储罐9相连，馏出口 5通过管道与冷凝器6相连，冷凝器6通过管道与分液器8上端相连，分液器6底部通过管道与回流口 7相连，分液器6侧面通过管道与储存罐12相连，出料口 13通过管道与冷却器2相连，冷却器2通过管道与输送泵1相连， 输送泵1通过管道与冷凝器II 4相连，冷凝器II 4通过管道与缓冲罐3相连；所述塔节I 16 的直径为1000mm，筛板塔板I 27的层数为10层，筛板塔板I 27的间距为300mm，筛板塔板 I 27的开孔率分别为4%，塔节II 22的直径为600mm，筛板塔板II 24的层数为18层，筛板塔板II 24的间距为300mm，筛板塔板II 24的开孔率分别为5%，溢流堰I 18和溢流堰II 20 的高度均为30mm、降液管I 17和降液管II 19的高度为筛板塔板I 27间距的14/15，筛孔 I 31和筛孔II的直径均为6mm。本发明每小时可处理8吨原液，可脱出轻组份50升，提高粗醛得率3. 2%，提高后续精制率2%，总糠醛得率提高5. 11实施例2
①对专用脱轻塔11的塔釜30进行加热，将塔釜30的温度加热至102 105°C；
②将糠醛原液从专用脱轻塔11的进料口10送入专用脱轻塔11内，进料速度为8 10 吨/小时，使塔釜30的温度保持在102 105°C，塔釜30压力0. 15 0. 20kg/cm2,使塔釜30内液体的体积为塔釜30容积的2/3，塔顶的温度保持在65°C，从馏出口 5蒸出的轻组份、 水、糠醛混合蒸汽经冷凝器6冷却后形成的冷凝液体进入分液器8，一部分冷凝液体由分液器8底部经回流口 7回流入专用脱轻塔11、回流比为1:20，另一部分比重较轻的轻组份冷凝液体由分液器8侧面的管道流入储存罐12内，轻组份冷凝液体流入储存罐12的速度为 50 60升/小时；
③塔釜30内的糠醛原液经过脱轻组份后得到脱轻原液，脱轻原液经由专用脱轻塔30 底部的出料口 13进入冷却器2进行冷却，脱轻原液的温度冷却到87 90°C，再进入冷凝器 II 4中进一步降温，脱轻原液的温度降至70 80°C，然后再输入缓冲罐3进行静置沉降，脱轻原液经过静置沉降后变为清澈透明状态，本工艺完成。所述专用于糠醛原液脱轻组份新工艺的生产装置，它有专用脱轻塔11，所述专用脱轻塔11有塔釜30、变径节I 15、数个塔节I 16、变径节II 26、数个塔节II 22和塔帽21， 所述塔釜30和变径节I 15、塔节I 16之间、塔节I 16和变径节II 26通过法兰I四连接在一起，变径节II 26和塔节II 22、塔节II 22和塔帽21均通过法兰II 23连接在一起，塔节 I 16比塔节II 22粗；与变径节II沈相连的塔节I 16的侧壁设有进料口 10，塔帽21顶端设有馏出口 5，与塔帽21相连的塔节II 22的侧壁设有回流口 7，塔釜30底部设有出料口 13，塔釜30内设有加热器14;每个塔节I 16内部至少设有1层与塔节I 16侧壁垂直的筛板塔板I 27，筛板塔板I 27上分布有若干筛孔I 31，所述筛板塔板I 27 —侧设有弓形孔 I 28、其相邻的筛板塔板I 27的另一侧设有同样的弓形孔I 28，弓形孔I观处向上设有竖直的溢流堰I 18，弓形孔I 28向下与降液管I 17相连；每个塔节II 22内部至少设有1 层与塔节II 22侧壁垂直的筛板塔板II 24,筛板塔板II 24上分布有若干筛孔II，所述筛板塔板II M —侧设有弓形孔II 25、其相邻的筛板塔板II 24的另一侧设有同样的弓形孔II 25， 弓形孔II 25处向上设有竖直的溢流堰II 20，弓形孔II 25向下与降液管II 19相连；所述进料口 10通过管道与原液储罐9相连，馏出口 5通过管道与冷凝器6相连，冷凝器6通过管道与分液器8上端相连，分液器6底部通过管道与回流口 7相连，分液器6侧面通过管道与储存罐12相连，出料口 13通过管道与冷却器2相连，冷却器2通过管道与输送泵1相连， 输送泵1通过管道与冷凝器II 4相连，冷凝器II 4通过管道与缓冲罐3相连；所述塔节I 16 的直径为900mm，筛板塔板I 27的层数为10层，筛板塔板I 27的间距为250mm，筛板塔板
I27的开孔率分别为3. 5%，塔节II 22的直径为550mm，筛板塔板II 24的层数为18层，筛板塔板II 24的间距为250mm，筛板塔板II 24的开孔率分别为4. 5%，溢流堰I 18和溢流堰
II20的高度均为25mm、降液管I 17和降液管II 19的高度为筛板塔板I 27间距的14/15， 筛孔I 31和筛孔II的直径均为5mm。本发明每小时可处理8-10吨原液，可脱出轻组份60升，提高粗醛得率2. 9 3. 1%，可提高后续精制率2%，总糠醛得率提高4. 9 5. 1%。
权利要求
1.一种糠醛原液脱轻组份新工艺，其特征在于，包括以下步骤①对专用脱轻塔的塔釜进行加热，将塔釜的温度加热至100 105°C；②将糠醛原液从专用脱轻塔的进料口送入专用脱轻塔内，使塔釜的温度保持在100 105°C，塔釜压力0. 1 0. ^g/cm2，使塔釜内液体的体积为塔釜容积的2/3，塔顶的温度保持在65 70°C，从馏出口蒸出的轻组份、水、糠醛混合蒸汽经冷凝器冷却后形成的冷凝液体进入分液器，一部分冷凝液体由分液器底部经回流口回流入专用脱轻塔、回流比为1:20， 另一部分比重较轻的轻组份冷凝液体由分液器侧面的管道流入储存罐内；③塔釜内的糠醛原液经过脱轻组份后得到脱轻原液，脱轻原液经由专用脱轻塔底部的出料口进入冷却器进行冷却，脱轻原液的温度冷却到85 90°C，再进入冷凝器II中进一步降温，脱轻原液的温度降至70 80°C，然后再输入缓冲罐进行静置沉降，脱轻原液经过静置沉降后变为清澈透明状态，本工艺完成。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛原液脱轻组份新工艺，其特征在于，所述塔釜的温度保持在100 102°C，塔釜压0. 1 0. 15kg/cm2。
3.一种专用于权利要求1所述的糠醛原液脱轻组份的专用生产装置，其特征在于，它有专用脱轻塔，所述专用脱轻塔有塔釜、变径节I、数个塔节I、变径节II、数个塔节II和塔帽，所述塔釜和变径节I、塔节I之间、塔节I和变径节II通过法兰I连接在一起，变径节 II和塔节II、塔节II和塔帽均通过法兰II连接在一起，塔节I比塔节II粗；与变径节II相连的塔节I的侧壁设有进料口，塔帽顶端设有馏出口，与塔帽相连的塔节II的侧壁设有回流口，塔釜底部设有出料口，塔釜内设有加热器；每个塔节I内部至少设有1层与塔节I侧壁垂直的筛板塔板I，筛板塔板I上分布有若干筛孔I，所述筛板塔板I 一侧设有弓形孔I、 其相邻的筛板塔板I的另一侧设有同样的弓形孔I，弓形孔I处向上设有竖直的溢流堰 I，弓形孔I向下与降液管I相连；每个塔节II内部至少设有1层与塔节II侧壁垂直的筛板塔板II，筛板塔板II上分布有若干筛孔II，所述筛板塔板II 一侧设有弓形孔II、其相邻的筛板塔板II的另一侧设有同样的弓形孔II，弓形孔II处向上设有竖直的溢流堰II，弓形孔 II向下与降液管II相连；所述进料口通过管道与原液储罐相连，馏出口通过管道与冷凝器相连，冷凝器通过管道与分液器上端相连，分液器底部通过管道与回流口相连，分液器侧面通过管道与储存罐相连，出料口通过管道与冷却器相连，冷却器通过管道与输送泵相连，输送泵通过管道与冷凝器II相连，冷凝器II通过管道与缓冲罐相连。
4.根据权利要求3所述的糠醛原液脱轻组份的专用生产装置，其特征在于，所述塔节 I的直径为900 1000mm，筛板塔板I的层数为10层，筛板塔板I的间距为250 300mm， 筛板塔板I的开孔率分别为3. 5 4%，塔节II的直径为550 600mm，筛板塔板II的层数为18层，筛板塔板II的间距为250 300mm，筛板塔板II的开孔率分别为4. 5 5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均为25 30mm、降液管I和降液管II的高度为筛板塔板I间距的 14/15，筛孔I和筛孔II的直径均为5 6mm。
5.根据权利要求4所述的糠醛原液脱轻组份的专用生产装置，其特征在于，所述塔节 I的直径为1000mm，筛板塔板I的层数为10层，筛板塔板I的间距为300mm，筛板塔板I的开孔率分别为4%，塔节II的直径为600mm，筛板塔板II的层数为18层，筛板塔板II的间距为 300mm，筛板塔板II的开孔率分别为5%，溢流堰I和溢流堰II的高度均为30mm、降液管I和降液管II的高度为筛板塔板I间距的14/15，筛孔I和筛孔II的直径均为6mm。
全文摘要
本发明涉及糠醛原液脱轻组份新工艺及其与之相配套的专用装置。糠醛原液脱轻组份新工艺，包括以下步骤将塔釜温度加热至100～105℃；将糠醛原液从进料口送入专用脱轻塔内，使塔釜温度保持在100～105℃，塔釜压0.1～0.2kg/cm2，塔顶温度保持在65～70℃，回流比为1:20，脱轻原液经两步冷却降温到70～80℃；专用脱轻塔上部的塔节Ⅱ比下部的塔节Ⅰ细，进料口通过管道与原液储罐相连，馏出口通过管道与冷凝器相连，冷凝器通过管道与分液器上端相连，分液器通过管道分别与回流口和储存罐相连，出料口通过管道与依次与冷却器、冷凝器Ⅱ、缓冲罐相连。本发明将糠醛原液中的轻组份脱出95%以上，总糠醛得率提高5%左右。
文档编号C07D307/48GK102417496SQ20111029721
公开日2012年4月18日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者杨会桐, 杨士涛, 杨太勇, 杨太敏, 杨晓静 申请人:山东金缘生物科技有限公司