专利名称：一种丙酸铬的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及丙酸铬的合成工艺。
背景技术：
目前丙酸铬的合成工艺主要有以下几个1.以重铬酸钾、丙酸、葡萄糖为原料，配料比为重铬酸钾丙酸=1 6(摩尔比)，重铬酸钾葡萄糖=5.8 1(质量比)，在120 135°C下反应3h。2.以重铬酸钾、丙酸、丙二醇为原料，配料比为重铬酸钾丙酸丙二醇= 116.58 499.73 33. 55 (质量比)，在 120 1!35°C下反应 3h。3.以重铬酸钾、丙酸、水、亚硝酸钠为原料，配料比为重铬酸钾丙酸水亚硝酸钠=22. 05 140 60 16. 05 (质量比)，在10 16°C下反应2h。这三个工艺的收率都不高，且原料成本高、污染严重，不适合于工业化大生产，有剧毒的六价铬残余。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术污染严重、生产工艺复杂、收率低、工业化生产成本高、原料毒性大的问题。本发明包括氢氧化铬的合成、丙酸铬的合成和精制三个步骤(1)将硫酸铬、氯化铬、硝酸铬或磷酸铬任意一种加入质量浓度不高于10%的氢氧化钠溶液到中，搅拌至溶液呈无色，过滤，取滤饼洗涤，得到氢氧化铬；(2)将2 5倍摩尔比的丙酸加入到氢氧化铬中，在100 130°C回流反应1 3 小时，过滤，浓缩，得粗品丙酸铬；(3)在粗品丙酸铬中加入乙醇充分溶解，过滤，取滤液浓缩，干燥即可得到丙酸铬固体。本发明工艺路线简单，操作简便，原料易得，收率高，适合工业化生产，产品不含剧毒六价铬。
具体实施例方式实施例一1.氢氧化铬的合成量取质量分数为40 %的硫酸铬溶液50mL，缓慢加入160mL质量浓度不高于10 %的 NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到灰绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. 0g，放入50mL的烧瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴100°C回流搅拌加热lh。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬，待用。3.丙酸铬的精制包括如下步骤
在粗品丙酸铬中加入ImL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为92. 4%。实施例二 1.氢氧化铬的合成称取六水氯化铬24. Og,缓慢加入160mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. 0g，放入50mL的烧瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴100°C回流搅拌加热池。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬，待用。3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入ImL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为93. 2%。实施例三1.氢氧化铬的合成称取九水硝酸铬40. Og,缓慢加入160mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. 0g，放入50mL的烧瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴130°C回流搅拌加热lh。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入ImL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为93. 6%。实施例四1.氢氧化铬的合成称取四水磷酸铬23. 0g，缓慢加入160mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. 0g，放入50mL的烧瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴130°C回流搅拌加热池。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入ImL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为93. 7%。实施例五1.氢氧化铬的合成称取六水氯化铬24. Og,缓慢加入180mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. Og,放入50mL的烧瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴100°C回流搅拌加热lh。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。
3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入IOmL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，，收率为96.3%。实施例六1.氢氧化铬的合成称取六水氯化铬24. Og,缓慢加入180mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. Og,放入50mL的烧瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴100°C回流搅拌加热池。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入30mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为96. 5%。实施例七1.氢氧化铬的合成称取九水硝酸铬40. Og,缓慢加入180mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. Og,放入50mL的烧瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴130°C回流搅拌加热lh。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。3.丙酸铬的精制在粗品丙酸铬中加入IOmL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到绿色的固体，收率为96. 1%。实施例八1.氢氧化铬的合成称取四水磷酸铬23. 0g，缓慢加入180mL质量浓度不高于10%的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2 3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。2.丙酸铬的合成称取氢氧化铬5. Og,放入50mL的烧瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴130°C回流搅拌加热池。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。
权利要求
1. 一种丙酸铬的合成工艺，其特征在于包括下列三个步骤(1)将硫酸铬、氯化铬、硝酸铬或磷酸铬中任意一种加入质量浓度不高于10%的氢氧化钠溶液到中，搅拌至溶液呈无色，过滤，取滤饼洗涤，得到氢氧化铬；(2)将2 5倍摩尔比的丙酸加入到氢氧化铬中，在100 130°C回流反应1 3小时， 过滤，浓缩，得粗品丙酸铬；(3)在粗品丙酸铬中加入乙醇充分溶解，过滤，取滤液浓缩，干燥即可得到丙酸铬固体。
全文摘要
本发明涉及丙酸铬的合成工艺，包括氢氧化铬的合成、丙酸铬的合成和精制三个步骤。本发明工艺路线简单，操作简便，原料易得，收率高，适合工业化生产，产品不含剧毒六价铬。
文档编号C07C53/122GK102351680SQ20111034502
公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月4日 优先权日2011年11月4日
发明者周中杰, 段曼, 殷勇, 王立升, 蒋敏捷 申请人:广西大学