专利名称：一种王不留行黄酮苷单体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药化学单体的制备方法，属中药技术领域，具体而言，本发明涉及一种从中药材王不留行中快速分离高纯度王不留行黄酮苷单体的方法。中药材王不留行(Vaccariae Semen)，系石竹科(Caryophyllaceae)麦蓝菜属 (Vaccaria Medic. ) ^ ^ (Vaccaria segetalis (Neck. ) Garcke)白勺〒禾中〒， 具有活血通经，下乳消肿，利尿通淋的功效。用于经闭，痛经，乳汁不下，乳痈肿痛，淋症涩痛。为历部《中国药典》所收载，是催乳良药。王不留行黄酮苷(Vaccarin),化学名为 4H-l-Benzopyran-4_one，6-(2-0-α-L-arabinopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)_2_[4_ ( β-D-glucopyranosyIoxy) phenyl]-5, 7-dihydroxy-，分子式为 C32H38O19，结构式如下
权利要求
1.一种王不留行黄酮苷单体的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行A.原料提取将王不留行粉碎成粗粉，按照质量体积比kg/L加入8-10倍量的水，沸煮 2小时过滤提取，共提取3次，合并提取液，冷却至室温；B.大孔树脂富集将步骤A冷却后的提取液以2飞BV的速度通过活化好的AB-8大孔吸附树脂柱进行吸附，然后分别用3倍量柱体积的水和2倍量柱体积的体积分数30%乙醇溶液洗脱杂质，再用2倍量柱体积的体积分数50%乙醇溶液洗脱目标物质，收集洗脱液，浓缩至原体积的1/10 ；C.高效制备液相分离将步骤B所得浓缩溶液用0.45um孔径的微孔滤膜过滤后，再经高效制备液相色谱柱分离得到王不留行黄酮苷制备溶液，回收有机溶剂后得王不留行黄酮苷水溶液；D.产品回收将步骤C所得王不留行黄酮苷水溶液以2 5BV的速度通过活化好的 AB-8大孔吸附树脂柱进行吸附，然后用2倍量柱体积的体积分数95%乙醇洗脱，浓缩洗脱液至干，固体于80°C下干燥6小时，得王不留行黄酮苷单体产品。
2.根据权利要求1所述王不留行黄酮苷单体的制备方法，其特征在于所述高效制备液相色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，柱规格为50cmX10cm、50cmX8cm或50cmX5cm。
3.根据权利要求1王不留行黄酮苷单体的制备方法，其特征在于所述高效制备液相的色谱条件为检测波长^Onm，流动相为甲醇-水，其体积比为3:7。
全文摘要
本发明涉及一种从中药材王不留行中快速分离高纯度王不留行黄酮苷单体的方法，属中药技术领域。本发明的工艺步骤如下A.原料提取水煮；B.大孔树脂富集；C.高效制备液相分离C18填料，检测波长280nm，流动相为体积分数30%甲醇溶液；D.产品回收制备溶液用大孔树脂富集，乙醇解吸，浓缩，干燥，得纯度99%以上王不留行黄酮苷单体。本发明方法简易快速，溶剂消耗少，得率高，经济环保，可以一次制备得到大量产品，具有较高的经济价值和学术价值。
文档编号C07H17/07GK102399252SQ20111042008
公开日2012年4月4日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘丁, 夏柯, 文焕松, 白兰辉, 郭建华 申请人:成都普思生物科技有限公司