专利名称：一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法
技术领域：
本发明涉及溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法。
背景技术：
溴氨酸(4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸)是合成染、颜料的重要中间体。溴氨酸是由1-氨基蒽醌经磺化制得1-氨基蒽醌-2磺酸，然后溴化得到溴氨酸。现有的生产工艺有硫酸法和溶剂法，两者工艺的差别主要在磺化工序上，前者是将1-氨基蒽醌用发烟硫酸磺化，而后者是在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化。传统的磺化的溶剂法工艺回收邻二氯苯的方法，是在磺化反应完成后，将反应混合物加入碱溶液中，调节PH在7左右，然后用水蒸汽蒸馏法蒸出邻二氯苯，分去水后将邻二氯苯回收套用[JP 57-77663 ；染料工业，35 (4)1998 :27 四]。此法能耗较大，且邻二氯苯回收率不高，只有90%左右，导致溴氨酸生产成本高，同时造成有机溶剂污染。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，提供一种在成本和环保上都有竞争力的回收邻二氯苯的方法。实现上述目的的技术方案是
一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤 步骤1，磺化后硫酸萃取将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125 130°C保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至 80°C，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65 75°C静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；
步骤2，减压蒸馏合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至 900C，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。上述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3. 5 6. 0。上述溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，使邻二氯苯的回收率达到98%以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。
具体实施例方式以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于此。实例中的份数为质量比。实施例1将100份1-氨基蒽醌投入到700份邻二氯苯中搅拌成浆状，升温至80°C， 滴加氯磺酸65份；滴加毕，缓慢升温至125 130°C，保温反应3小时进行磺化反应； 磺化反应毕，冷却至80°C，加入93%硫酸600份搅拌半小时，保持在65 75°C静止4小时以上，小心分出酸层。邻二氯苯层再加入50份硫酸洗涤，静止分出洗涤酸和邻二氯苯；合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90°C，减压蒸馏回收邻二氯苯。 蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。上述分出和真空蒸馏回收的邻二氯苯共696. 5份，回收率99. 5%。实施例2
同实施例1，变更为加入98%硫酸350份，回收的邻二氯苯共689份，回收率98. 4%。实施例3
同实施例1，变更为加入96%硫酸450份，回收的邻二氯苯共694份，回收率99. 1% 。
权利要求
1.一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤 步骤1，磺化后硫酸萃取将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125 130°C保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至 80°C，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65 75°C静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；步骤2，减压蒸馏合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至 90°C，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。
2.根据权利要求1所述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，其特征是步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3. 5 6. 0。
全文摘要
一种溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，是1-氨基蒽醌在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化后，加入93～96%的硫酸从邻二氯苯层中萃取出1-氨基蒽醌-2-磺酸；硫酸溶液再经减压蒸馏回收邻二氯苯。回收邻二氯苯后的硫酸溶液可以直接进行溴化。本发明方法，使邻二氯苯的回收率达到98%以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。
文档编号C07C25/08GK102516025SQ20111042008
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者张劲松, 李彦, 杨思卫 申请人:盐城市瓯华化学工业有限公司