专利名称：一种制备去水淫羊藿素纯品的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备去水淫羊藿素纯品的方法。主要包括淫羊藿类黄
酮提取，盐酸水解和水解产物的高效制备提纯。去水淫羊藿素结构如下:
权利要求
1.一种制备去水淫羊藿素纯品的方法，其特征在于:以淫羊藿药材为原材料，经淫羊藿类黄酮提取，盐酸水解，高效制备色谱纯化，即可获得纯度大于95%的去水淫羊藿素；具体步骤如下: 1)淫羊藿类黄酮提取: 将淫羊藿药材通过40-90%的乙醇浸提，并辅以超声提取，控制提取时间，抽滤，固体药材重复超声提取2-4次，合并滤液，即可提取得到淫羊藿中大部分类黄酮类物质，得到的淫羊藿类黄酮溶液； 2)盐酸水解 将提取得到的淫羊藿类黄酮溶液，用酸水解，保持水解温度并加以磁力搅拌，水解后即可将淫羊藿中的绝大部分类黄酮水解为去水淫羊藿素； 水解产物经旋蒸，水洗，离心，分离沉淀，蒸干即可得到去水淫羊藿素粗品； 3)反相高效制备液相纯化 去水淫羊藿素粗品用甲醇溶解，经0.45um滤膜过滤；通过微膜滤出的样品上样分析，采用C18反相填料制备色谱柱分离纯化，采用C18键合硅胶填料，体积浓度90-100%甲醇水体系等度洗脱，采用紫外检测器检测，检测波长270nm检测出峰情况；收集相应保留时间馏分；浓缩干燥即得去水淫羊藿素纯品，纯度大于95%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:淫羊藿药材提取采用超声提取法，提取溶液采用浓度为40-90%的乙醇，超声时间为10-50分钟；提取溶液与淫羊藿药材比例为10-20(ml/g)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用盐酸水解，水解体系中盐酸浓度在3-5M，水解时间为6-9小时， 水解温度为90-100摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用反相高效制备液相制备系统，柱效大于等于2500，填料粒径10-20um。
全文摘要
本发明涉及一种制备去水淫羊藿素纯品的方法。以不同产地淫羊藿药材为原材料，经淫羊藿类黄酮提取，盐酸水解，反相高效制备色谱纯化，得到纯度大于95％的去水淫羊藿素。本发明工艺步骤简单、纯度高、成本低，并且可大规模生产。
文档编号C07D311/30GK103159723SQ201110427160
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者肖红斌, 杨乾栩, 卓荣杰 申请人:中国科学院大连化学物理研究所