专利名称：一种制备硒脲的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于有机化工合成技术领域，特别涉及一种制备硒脲的装置。
背景技术：
硒脲主要应用于无机或有机含硒化合物的合成，提供硒元素。公知地，硒元素对人体具有特殊的活性，特别是含有硒化物的物质对癌细胞具有活性，因而有广泛的医学和药用前景。另外，硒脲可以用来制备硒化铅光敏元器件。在日本专利公开特许公报-昭6H60061中记载硒脲的合成方法为由氢气通过高温的硒蒸汽反应生成硒化氢，硒化氢同氰氨水溶液反应生成硒脲。这种方法虽然解决了以前由硒化氢同氰氨的乙醚溶液反应时乙醚燃烧的危险，但由于该反应装置中通入了更容易燃烧爆炸的氢气，所以其依然没有解决在反应时反应装置容易燃烧爆炸的隐患。而且反应中生成的硒化氢气体毒性极强，由于合成硒化氢的过程中需要过量的氢气，尽管反应装置设计了三级吸附硒化氢，但依然有微量的难闻极毒的硒化氢由过量的氢气带出污染环境。并且反应结束后，生产装置的后处理极其繁琐麻烦，劳动强度大。
发明内容本实用新型目的在于提供一种克服现有合成硒脲装置会造成环境污染、装置容易爆炸燃烧、以及装置后处理复杂等缺点的制备硒脲的装置。为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案一种制备硒脲的装置，其包括氮气瓶1、搅拌反应容器2、加热器3、第一缓冲器4、 第一反应器5、第二反应器6、第二缓冲器7、吸收器8、恒压滴液漏斗9、磁力搅拌加热装置 10，其中，氮气瓶1与恒压滴液漏斗9密封连接，恒压滴液漏斗9与搅拌反应容器2密封连接，加热器3置于搅拌反应容器2底部，搅拌反应容器2、加热器3、恒压滴液漏斗9共同组成硒化氢发生装置，所述硒化氢发生装置依次与第一缓冲器4、第一反应器5、第二反应器 6、第二缓冲器7、吸收器8密封连接，磁力搅拌加热装置10分别置于第一反应器5和第二反应器6底部。本实用新型的制备硒脲的化学反应式为ZnSe+2H+ ^ H2Se 丨 +Zn2+H2Se+NH2CN — (NH2) 2CSe氮气瓶1的设置用于在反应前释放高纯氮气吹扫整个反应装置，避免生成的硒脲被氧化，并向反应后的硒化氢发生装置中通入氮气，用于驱除硒化氢发生装置中残留的硒化氢。吸收器8的设置用于吸收过量的硒化氢，并控制浓盐酸的滴加速度，当吸收器8不鼓泡、出现极小的负压时即表明第一反应器5和第二反应器6中的氰氨水溶液完全吸收了生成的硒化氢。硒化锌与酸反应后的残液处理采用使用恒压滴液漏斗9向残液中加入少量双氧水的方法，以除去液体中的残留硒化氢，过量的过氧化氢与硒化氢反应会生成稳定的单质硒，残液经过滤后可以全部回收单质硒，解决反应残液污染问题。过氧化氢与硒化氢反应的化学反应式为H202+H2Se ^ Se J, +H2O本实用新型的有益效果在于；本实用新型得到的制备硒脲的装置设备简单、易于控制并且装置后处理容易。
图1为本实用新型制备硒脲的装置示意图。附图标记1氮气瓶2搅拌反应容器[0018]3加热器4第一缓冲器[0019]5第一反应器6第二反应器[0020]7第二缓冲器8吸收器[0021]9恒压滴液漏斗10磁力搅拌加热装置
具体实施方式
本实用新型制备硒脲的装置示意图如图1所示。该装置中氮气瓶1与恒压滴液漏斗9密封连接，恒压滴液漏斗9、搅拌反应容器2和加热器3组成硒化氢发生装置，硒化氢发生装置再依次与第一缓冲器4、配备有磁力搅拌加热装置10的第一反应器5和第二反应器 6、第二缓冲器7、吸收器8密封连接。以下为采用本实用新型的制备硒脲的装置制备硒脲的过程实施例实施例1将500克硒化锌加入到搅拌反应容器2中，再分别将2000克10 %的氰氨水溶液加入到第一反应器5、第二反应器6和吸收器8中，从氮气瓶1中释放高纯氮气吹扫整个反应装置，除去反应装置中的空气后关掉氮气。用加热器3加热搅拌反应容器2到80°C、使用磁力搅拌加热装置10加热第一反应器5到50°C、加热第二反应器6到30°C后，采用恒压滴液漏斗9滴加1500毫升30%的浓盐酸到盛有硒化锌的搅拌反应容器2中，反应生成的气体经过第一缓冲器4进入第一反应器5和第二反应器6中，控制浓盐酸的滴加速度以吸收器 8不鼓泡、出现极小的负压为标准，这表明第一反应器5和第二反应器6中的氰氨水溶液完全吸收了生成的硒化氢，经三个小时滴加完毕。向反应结束后的硒化氢发生装置中通入氮气，驱除硒化氢发生装置中的硒化氢后，向搅拌反应容器2中的液体滴加2毫升双氧水，除去液体中的硒化氢。第一反应器5和第二反应器6继续反应4小时后，把第一反应器5和第二反应器6中的产物放于0 10°C的环境中结晶过夜，过滤干燥，得硒脲213克，收率以硒化锌计为50. 3%。实施例2反应步骤同实施例1，将1000克硒化锌加到搅拌反应容器2中，再分别将1500克 50%的氰氨水溶液加入到第一反应器5、第二反应器6和吸收器8中，用加热器3加热搅拌反应容器2到75°C，使用磁力搅拌加热装置10加热第一反应器5到50°C、加热第二反应器 6到40°C后，采用恒压滴液漏斗9滴加2000毫升30%的浓盐酸到盛有硒化锌的搅拌反应容器2中，三个小时滴加完毕。向反应结束后的硒化氢发生装置中通入氮气，驱除硒化氢发生装置中的硒化氢后，向搅拌反应容器2中的液体滴加5毫升双氧水，除去液体中的硒化氢。 第一反应器5和第二反应器6继续反应4小时后，把第一反应器5和第二反应器6中的产物放于0 10°C的环境中结晶过夜，过滤干燥，得硒脲398克，收率以硒化锌计为47. 3%。
权利要求1. 一种制备硒脲的装置，其特征在于，包括氮气瓶(1)、搅拌反应容器O)、加热器 (3)、第一缓冲器(4)、第一反应器(5)、第二反应器(6)、第二缓冲器(7)、吸收器(8)、恒压滴液漏斗(9)、磁力搅拌加热装置(10)；其中，氮气瓶(1)与恒压滴液漏斗(9)密封连接，恒压滴液漏斗(9)与搅拌反应容器(2)密封连接，加热器(3)置于搅拌反应容器(2)底部，搅拌反应容器O)、加热器(3)、恒压滴液漏斗(9)共同组成硒化氢发生装置，所述硒化氢发生装置依次与第一缓冲器(4)、第一反应器( 、第二反应器(6)、第二缓冲器(7)、吸收器(8)密封连接，磁力搅拌加热装置(10)分别置于第一反应器( 和第二反应器(6)底部。
专利摘要本实用新型公开了一种制备硒脲的装置，其包括氮气瓶(1)、搅拌反应容器(2)、加热器(3)、第一缓冲器(4)、第一反应器(5)、第二反应器(6)、第二缓冲器(7)、吸收器(8)、恒压滴液漏斗(9)、磁力搅拌加热装置(10)，其中，氮气瓶(1)依次与恒压滴液漏斗(9)、搅拌反应容器(2)密封连接，加热器(3)置于搅拌反应容器(2)底部，搅拌反应容器(2)依次与第一缓冲器(4)、第一反应器(5)、第二反应器(6)、第二缓冲器(7)、吸收器(8)密封连接，磁力搅拌加热装置(10)分别置于第一反应器(5)和第二反应器(6)底部。本实用新型得到的制备硒脲的装置设备简单、易于控制并且装置后处理容易。
文档编号C07C391/02GK201933036SQ20112001286
公开日2011年8月17日 申请日期2011年1月17日 优先权日2011年1月17日
发明者夏山林, 孙伟, 宋喜东, 徐永峰, 王崇 申请人:光明化工研究设计院