专利名称：海因的制备装置及方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及ー种化工产品的改进的制备装置及方法。
背景技术：
甲硫氨酸又名蛋氨酸，是构成蛋白质的基本単位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，除了參与动物体内甲基的转移、磷的代谢和肾上腺素、胆碱、肌酸的合成外，还是合成蛋白质和胱氨酸的原料。甲硫氨酸广泛用于医药、食品、饲料和化妆品等领域，其中作为饲料添加剂的用量最大，但目前我国的甲硫氨酸几乎全部依靠进ロ，国内自身产量很低，远远不能满足需求。海因，化学名称为5-(2-甲硫基こ基)-こ内酰脲，是制备DL-甲硫氨酸的关键中间体。将海因用碱水解制得DL-甲硫氨酸盐，再用酸中和即制得DL-甲硫氨酸。目前国内 外合成海因的方法有一歩法和两步法。一歩法是将丙烯醛、甲硫醇、氰化物和こ内酰脲化试剂一次投料制备海因，为非均相反应，反应速度低，且易引起聚合等副反应。两步法是以丙烯醛、甲硫醇为原料制得3-甲硫基丙醛(TPMA)，再将3-甲硫基丙醛与氰化物、ニ氧化碳和氨反应制得海因。两步法在エ业生产中可以很好的控制第一歩3-甲硫基丙醛的合成质量，但第二步合成海因是在高温、高压条件下进行反应，反应条件不好控制，容易引起有机原料的降解、聚合等副反应，从而导致海因收率下降或エ艺不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种海因的制备装置和方法，可以容易地控制反应温度，很好地控制副产物的生成，提高海因品质和收率。为达到上述目的，本发明提供如下技术方案
I.海因的制备装置，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，其中第一级静态混合反应器的出料ロ与第二级静态混合反应器的进料ロ连通，第二级静态混合反应器的出料ロ与第三级静态混合反应器的进料ロ连通，第三级静态混合反应器的出料ロ与气提塔的进料ロ连通。优选的，所述气提塔的塔顶设置有气液分离器，如旋风分离器等。该装置可以很好地去除回收气体中带有的液体。优选的，所述第三级静态混合反应器出料ロ与气提塔进料ロ的通路上设置有泄压阀。采用该装置，可以方便地将从第三级静态混合反应器出料ロ流出的高压液体卸除一定压カ后再送入气提塔。2.利用上述装置制备海因的方法，包括以下步骤将3-甲硫基丙醛、氰化钠与ニ氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联静态混合反应器中的压カ控制在1.4-2. 6MPa，其中第一级静态混合反应器中的温度是从40°C梯度升温至80°C，第二级静态混合反应器中的温度是从80°C梯度升温至120°C，第三级静态混合反应器中的温度是从120°C梯度升温至160°C，从第三级静态混合反应器的出料ロ流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的ニ氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备ニ氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。涉及的反应方程式为
权利要求
1.海因的制备装置，其特征在于，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，其中第一级静态混合反应器的出料ロ与第二级静态混合反应器的进料ロ连通，第二级静态混合反应器的出料ロ与第三级静态混合反应器的进料ロ连通，第三级静态混合反应器的出料ロ与气提塔的进料ロ连通。
2.根据权利要求I所述的海因的制备装置，其特征在于，所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器。
3.根据权利要求I或2所述的海因的制备装置，其特征在于，所述第三级静态混合反应器出料ロ至气提塔进料ロ的通路上还设置有泄压阀。
4.利用权利要求I至3任一项所述装置制备海因的方法，其特征在于，将3-甲硫基丙醛、氰化钠与过量ニ氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联静态混合反应器中的压カ控制在I. 4-2. 6MPa，其中第一级静态混合反应器中的温度是从40°C梯度升温至80°C，第二级静态混合反应器中的温度是从80°C梯度升温至.120°C，第三级静态混合反应器中的温度是从120°C梯度升温至160°C，从第三级静态混合反应器出料ロ流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的ニ氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备ニ氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述三级串联静态混合反应器中的压カ控制在I. 6-1. 8MPa，总的反应停留时间为16-20分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛、氰化钠与ニ氧化碳和氨的水溶液的投料先后顺序依次为ニ氧化碳和氨的水溶液、氰化钠、3-甲硫基丙醛。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛和氰化钠的投料摩尔比为1:1. 02-1. 03 ;所述ニ氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的质量百分含量不低于12%、氨的质量百分含量不低于8%，ニ氧化碳和氨的摩尔比为1:1. 5-1. 9，ニ氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比为I. 8-2. 2:1。
8.根据权利要求4或7所述的方法，其特征在干，采用质量流量计控制3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气提塔塔内通有压カ为O.2-0. 8MPa的水蒸气。
10.根据权利要求4或9所述的方法，其特征在于，所述从第三级静态混合反应器出料ロ流出的液体经泄压阀泄压至O. 8-1. OMPa后再送入气提塔。
全文摘要
本发明公开了一种海因的制备装置，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，气提塔的进料口与第三级静态混合反应器的出料口连通；本发明还公开了利用上述装置制备海因的方法，将3-甲硫基丙醛、氰化钠与过量二氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，第一级反应器中的温度从40℃梯度升温至80℃，第二级应器中的温度从80℃梯度升温至120℃，第三级反应器中的温度从120℃梯度升温至160℃，从第三级反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液；本发明的装置和方法不仅可以轻松实现梯度升温、高效混合、充分反应，反应速率快，副产物少，而且可以方便、高效地实现海因的精制，海因品质和收率高。
文档编号C07D233/76GK102659684SQ20121013040
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月28日 优先权日2012年4月28日
发明者刘道伟, 常克让, 杨勇, 杨平, 柳亚玲, 祝能俊, 罗玉成, 魏天录, 黄宝玉 申请人:重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司