专利名称：一种异鸡蛋花素的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种异鸡蛋花素的制备方法。
背景技术：
异鸡蛋花素(Isoplumericin)，分子式C15H1406, mp. 200. 5 201. 5 °C，分子量290. 28，溶于氯仿、略溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和苯，几乎不溶于水和石油醚具有很强的抗菌作用。鸡蛋花又叫緬桅子、蛋黄花、大季花、擂捶花，为夹竹桃科鸡蛋花属植物，具有清热解暑、清肠止泻、止咳化痰的功效，主治中暑、痢疾、腹痛、咳嗽等症。现代中药化学研究发现其花中含鸡蛋花酸、甙类及挥发油，根中含鸡蛋花素、异鸡蛋花素、褐鸡蛋花素、B-二氢鸡蛋花素，B- 二氢鸡蛋花酸。叶中含黄酮甙山奈醇葡萄糖甙、槲皮素葡萄糖甙等成分。 通过文献检索，一般采用有机试剂提取，再用硅胶柱分离纯化。这些传统方法提取分离，一般操作比较复杂，分离周期长，而且收率低、污染环境污染严重。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种快速、简便的异鸡蛋花素的制备方法。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种异鸡蛋花素的制备方法，其特征在于取鸡蛋花的根茎粉碎，用甲醇超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，用60-90%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，用氯仿萃取，萃取液回收试剂，再采用高速逆流色谱法纯化，紫外检测器在线监测，收集目标成分，回收试剂，干燥即得。所述的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的一种。所述的高速逆流色谱法纯化为取氯仿、甲醇、水，按:Tl0:f5:3 10混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速70(Tl000rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为f4ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分。本发明的积极效果是方法采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，而且样品不损失，溶剂可以再反复利用，所得产品纯度高。
具体实施例方式实施例I :
鸡蛋花的根茎粉碎，取2kg加入5倍量90%甲醇超声提取3次，提取液滤过浓缩，浓缩液加入DlOl大孔树脂中吸附，用6倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，收集后4倍体积洗脱液浓缩，浓缩液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速SOOrpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得异鸡蛋花素820mg，经高效液相检测，含量98. 9%。实施例2:
鸡蛋花的根茎粉碎，取2kg加入9倍量90%甲醇超声提取2次，提取液滤过浓縮，浓缩液加入AB-8大孔树脂中吸附，用7倍柱体积80%甲醇溶液洗脱，收集后5倍体积洗脱液浓缩，浓缩液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:2:4混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速700rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得异鸡蛋花素1030mg，经高效液相检测，含量96. 1%。
实施例3:
鸡蛋花的根茎粉碎，取2kg加入5倍量850甲醇超声提取3次，提取液滤过浓縮，浓缩液加入HZ816大孔树脂中吸附，用5倍柱体积90%甲醇溶液洗脱，收集后4倍体积洗脱液浓缩，浓缩液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按9:4:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速lOOOrpm，同时泵入下相 做固定相，建立动态平衡后，流速调节为lml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监測，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得异鸡蛋花素910mg，经高效 液相检测，含量96. 9%。
权利要求
1.一种异鸡蛋花素的制备方法，其特征在于取鸡蛋花的根茎粉碎，用甲醇超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，用60-90%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，用氯仿萃取，萃取液回收试剂，再采用高速逆流色谱法纯化，紫外检测器在线监测，收集目标成分，回收试剂，干燥即得。
2.根据权利要求I所述的异鸡蛋花素的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选 DlOl、AB-8、HPD-100 或 HZ816 中的一种。
3.根据权利要求I所述的异鸡蛋花素的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱法纯化为取氯仿、甲醇、水，按:TlO: 1飞:3 10混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速70(Tl000rpm,同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后,流速调节为f4ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分。
全文摘要
本发明公开了一种异鸡蛋花素的制备方法。方法是取鸡蛋花的根茎粉碎，用甲醇超声提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，用60-90%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，用氯仿萃取，萃取液回收试剂，再采用高速逆流色谱法纯化，紫外检测器在线监测，收集目标成分，回收试剂，干燥即得。本方法具有制备量大、分离效率高、周期短的优点，所得异鸡蛋花素纯度大于96%，适合推广使用。
文档编号C07D493/20GK102659807SQ20121013674
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月7日 优先权日2012年5月7日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司