专利名称：一种生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是一种由3，3_ 二甲氧基丙酸甲酯合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的新方法。
背景技术：
3-甲氧基丙烯酸甲酯是一类重要的有机合成试剂，尤其在药物合成和高分子材料中有重要的应用，具体如下(I)用于合成抗生素头孢布烯(Cehibuten，该药是第三代广谱口服抗生素)。(2)由3-甲氧基丙烯酸甲基酯和单甲基肼制备5-羟基-I-甲基吡唑等系列产品。
(3)由3-甲氧基丙烯酸甲酯和吗啉在甲醇溶液中制备N-丙烯酰基吗啉。该品是水溶性单体，其聚合后也是水溶性的，所以用于水性聚合物的改性和赋予树脂以亲水；可与丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸酯进行共聚；和多种丙烯酸酯的相容性好、大量用于紫外线固化树脂的反应性稀释剂；许多新用途不断被开发，成为一种发展非常迅速的聚合单体。其主要聚合物构成有丙烯酰胺-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酸-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠-丙烯酰基吗啉共聚物、苯乙烯磺酸钠-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯基磺酸钠-丙烯酰基吗啉共聚物、N-丙烯酰基对氨基苯磺酸钠-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯醇-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酸-P -羟丙酯-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酰基-2-甲基丙基膦酸-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酸-丙烯酸-P -羟基丙酯-丙烯酰基吗啉共聚物、丙烯酰基吗啉-反丁烯二酸共聚物、衣康酸-丙烯酰基吗啉-丙烯酸-P -羟基丙酯共聚物、衣康酸-丙烯酰基吗啉-N-丙烯酰基-N-甲基丙基膦酸共聚物、衣康酸-丙烯酰基吗啉-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠共聚物等。现有3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法主要有乙烯基甲醚/乙烯基乙基醚光化脱 HCl 法(Tetrahedron, Lett 23(17) : 1793，-6 (1982));丙烯酸甲酯溴化加成-醚化-裂解法(JP42151631. 1989-09-18;Am. Chem. Soc.，1989，213(1) : 103)；丙烯腈、甲醛缩合加成生成3-甲氧基丙烯腈-碱解-酯化(JP42151631. 1989-09-18;Am. Chem.Soc.，1989, 213(1) : 103);丙烯酸甲酯、甲醛直接缩合法(JP42151631. 1989-09-18;Am.Chem. Soc.，1989，213(1) : 103)等。第一种方法中原料乙烯基甲醚闪点低、来源少而运输困难，光气虽然可能用双光气和固体三光气代替，但是初步试验结果显示固光效果不佳，另外该路线反应条件苛刻、控制难、危险性大、收率仅为42. 3%，产品纯度为86%。第二种方法虽然工艺成熟可靠，反应条件温和、稳定，收率为72. 66%，但是产品纯度较低为86%。第三和第四种方法不适合工业生产。另外，3，3_ 二甲氧基丙酸甲酯经裂解脱去甲醇，得到目标产物3-甲氧基丙烯酸甲酯(王一军，陈宗化，精细化工原料及中间体，2010，(10)，33)，反应式如下
权利要求
1.一种生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的工艺，其特征在于它采用连续固定床反应器，3，3-二甲氧基丙酸甲酯气化后，其蒸气连续通过裂解催化剂进行裂解，裂解后的粗产物冷凝后收集，经过蒸馏，得到纯度> 92%的3-甲氧基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求I所述生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的工艺，其特征在于所述裂解催化剂为分子筛、活性炭或者氧化铝负载酸或者氧化铝微球。
3.根据权利要求2所述生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的工艺，其特征在于所述酸为硫酸 氢钠、硫酸氢钾或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求I所述生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的工艺，其特征在于所述裂解的温度为 160-350°C。
5.根据权利要求4所述生产3-甲氧基丙烯酸甲酯的新工艺，其特征在于所述裂解的温度为180°C。
全文摘要
本发明提供了一种3-甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺，它采用连续固定床反应器，以3，3-二甲氧基丙酸甲酯为原料，经分子筛、活性炭或者氧化铝负载酸或者氧化铝微球催化剂，脱甲醇反应生成3-甲氧基丙烯酸甲酯，粗产物经过冷凝后收集，经过蒸馏可得纯度较高的产品。本发明原料易得，工艺操作简单，产率高，并且产品的纯度较高，适合应用于药物合成和高分子材料。
文档编号C07C67/327GK102746156SQ20121017741
公开日2012年10月24日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者朱梅芳, 王军华 申请人:上海海事大学