专利名称：四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，具体涉及一种由四甲基二乙烯
基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺。
背景技术：
目前国内除用原料二甲基乙烯基氯硅烷的直接合成法外现暂无合成四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，这种方法最大问题是原料二甲基乙烯基氯硅烷国内无生产厂家，进口困难较多且量小。
发明内容
本发明针对背景技术中的缺点，开发了一种由四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基~■乙稀基_■娃氣烧的制备工艺，以解决因原料紧缺而造成的四甲基_■乙稀基_■娃氣烧广量小，以至于后步生产成本过高问题。本发明的技术解决方案
四甲基~■乙稀基_■娃氧烧转化四甲基_■乙稀基_■娃氣烧制备工艺，具体步骤为
1、酯化反应首先向滴加罐内投入浓硫酸，再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷和石油苯，混合搅拌一小时；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，两小时内滴加完成，反应时使用气相平衡装置，温度控制在60°c以下；反应结束后停止搅拌，静止分层60分钟，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内；
2、氨化在氨化前先将底部杂质放净，然后开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨，控制温度彡80°C，压力彡O. ISmpa0当釜温不再上升，达到温度上限并且开始下降时，缓慢关闭进氨阀，釜压接近压力上限一小时无变化进入保压阶段；当反应釜温高于循环水温I 2°C时，先取出I小瓶物料水洗，打样分析确认反应透彻后再加水，水洗两遍后将物料包标准桶放出检斤记录分析。3、精馏将清液投入精馏塔釜内，在塔板数6 12块下变回流比操作，间歇采出石油苯(塔顶温80°C )和中间馏份循环使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷(塔顶温139°C)，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基二乙烯基二硅氮烷(顶温161°C)。所述石油苯浓硫酸四甲基二乙烯基二硅氧烷配比为9 11 :5 7 :3 5。四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备过程中的反应式为
I、主反应
权利要求
1.四甲基_■こ稀基_■娃氧烧转化四甲基_■こ稀基_■娃氣烧的制备エ艺，具体步骤为 (I)酷化反应首先向滴加罐内投入浓硫酸，再向搅拌釜内投入四甲基ニこ烯基ニ硅氧烷和石油苯，混合搅拌ー小时；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，两小时内滴加完成，反应时使用气相平衡装置，温度控制在60°C以下；反应结束后停止搅拌，静止分层60分钟，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内； (2 )氨化在氨化前先将底部杂质放净，然后开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨，控制温度彡80°C，压カ彡0. ISmpa ;当釜温不再上升，达到温度上限并且开始下降吋，缓慢关闭进氨阀，釜压接近压カ上限一小时无变化进入保压阶段；当反应釜温高于循环水温I 2°C时，先取出I小瓶物料水洗，打样分析确认反应透彻后再加水，水洗两遍后将物料包标准桶放出检斤记录分析； (3)精馏将清液投入精馏塔釜内，在塔板数6 12块下变回流比操作，间歇采出石油苯和中间馏份循环使用，再采出四甲基ニこ烯基ニ硅氧烷，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基_■こ稀基_■娃氣烧。
2.如权利要求I所述的四甲基ニこ烯基ニ硅氧烷转化四甲基ニこ烯基ニ硅氮烷的制备エ艺，其特征在于上述步骤中间ニ甲苯金属钾三甲基氯硅烷水的重量比为4. 5 ·5. 5 :0. 8 I. 2 2. 8 3. 2 :3 3. 5。
全文摘要
本发明公开了四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，具体步骤为(1)酯化反应首先向滴加罐内投入浓硫酸，再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷和石油苯；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，反应结束后停止搅拌，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内；(2)氨化开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨。(3)精馏将清液投入精馏塔釜内，间歇采出石油苯和中间馏份循环使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基二乙烯基二硅氮烷。本发明采用压缩机回收装置对氨气二次氨化合成利用，避免了因反应压力要求而造成的氨气浪费。
文档编号C07F7/10GK102731556SQ20121018716
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月8日 优先权日2012年6月8日
发明者初亚军 申请人:新亚强硅化学江苏有限公司