专利名称：一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法
技术领域：
本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法。
背景技术：
含氟类液晶具有粘度低，电阻率高，响应速度较快，能提高混晶介电常数等优点，非常适合薄膜场效应晶体管驱动的液晶显示。尤其是邻二氟烷氧基类液晶分子，该类单体液晶能够提高△ ε (介电各向异性)值，降低液晶分子的旋转黏度，改善液晶的相容性及低温性能，在液晶显示模板中具有非常好的应用前景。但在现有的邻二氟烷氧基类液晶单体的制备方法中，会产生环己环的顺反异构体的混合物，严重影响了目标反式产物收率。虽然已有一些试图解决上述问题的技术出现，但 解决的并不彻底，如专利CN102101820公开了一种4-烷基-2，3-二氟苯基环己基类液晶单体的异构化方法，但却未解决4-烷氧基-2，3- 二氟苯基环己基类液晶单体异构化的问题；专利DE102006028619公开了一种以含烷氧基1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯为原料经过金属化或者格式反应、脱水、加氢后制备得到顺反异构体的方法，但该方法顺反比例一般为1:1，顺式结构迄今为止未能异构化，影响的产品总收率，增加了产品生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了含烷氧基液晶单体顺式结构无法异构化的缺点，提供了一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，包括以下步骤I)向1，2-二氟苯中添加与所述1，2-二氟苯质量比为I: (3 5)的有机溶剂，混合均匀，然后在_40°C至_70°C的温度下，滴加与所述I，2-二氟苯摩尔比为I: (O. 95 I. 02)的的锂试剂，保温I 3小时，加入反应原料4-丙基环己酮进行金属化反应，得到化合物(I)，其结构通式为
权利要求
1.一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)向I，2-二氟苯中添加与所述I，2-二氟苯质量比为I:(3 5)的有机溶剂，混合均匀，然后在_40°C至_70°C的温度下，滴加与所述I，2-二氟苯摩尔比为1:(0. 95 I. 02)的的锂试剂，保温I 3小时，加入反应原料4-丙基环己酮进行金属化反应，得到化合物(I)，其结构通式为
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述的有机溶剂为四氢呋喃或乙醇中的一种。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤I)或步骤5)中所述的锂试剂为正丁基锂或仲丁基锂中的一种。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的脱水剂为对甲苯磺酸钠、浓盐酸或者浓硫酸中的任意一种。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的催化剂为钯碳、兰尼镍或钼碳中的任意一种。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的强碱粉末为烷基醇钠、烷基醇钾、氨基钠或氨基钾中的任意一种。
7.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述的硼化试剂为硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯中的一种。
8.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤6)所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、过氧乙酸或臭氧中的任意一种。
9.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述的卤化有机试剂为溴代或氯代的烷烃，或溴代或氯代的醇磺酸酯。
10.根据权利要求I至9任一所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述的锂试剂处理条件为在温度为_40°C至_70°C的条件下，向化合物(IV)中加入正丁基锂或仲丁基锂，保温I 3小时。
全文摘要
本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，所述制备方法是以1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯为原料，经过金属化或格式反应与环己基酮类化合物反应，再经脱水、加氢后，制备含有顺反异构体的经异构化反应后，再进行烷氧基化，克服了含烷氧基液晶单体顺式结构无法异构化的缺点，提高了产品收率，降低了生产成本，有利于规模性生产，具有很高的应用前景。
文档编号C07C43/225GK102826966SQ201210290439
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者李鹏, 周银波, 朱世乾, 申川生, 王成龙, 李忠鹏, 宋天资, 刘佳, 苑志刚 申请人:烟台万润精细化工股份有限公司