专利名称：一种制备萨姆醇酸的方法
技术领域：
本发明属于植物提取技术领域，具体地说，涉及一种制备萨姆醇酸的方法。
背景技术：
萨姆醇酸(Thamnolic acid)，又名雪茶酸、地茶酸、硬毛松萝酸。分子式为C16H19O11,分子量为420. 33，是一种缩酚酸类类化合物，在植物中广泛分布，主要存在于石蕊科、茶溃科、地茶科、鸡皮衣科和松萝科等植物中。药理研究表明，萨姆醇酸具有抗菌活性，可一直金黄色葡萄球菌生长，最高稀释度小于1:5000。
養茶ThamnoIia vermicularis (Sw. ) Ach.为地茶科植物,始载于《本草纲目拾遗》，具有清热解渴、安神养心的功效，用于治疗虚劳骨蒸、肺炎咳嗽、癫痫狂躁、神经衰弱以及高血压等症。主要分布于云南、四川、陕西等地。主要含有雪茶酸、鳞片酸、羊角衣酸等酚酸类化合物。目前国内外有关萨姆醇酸的应用文献极少，因此提取制备萨姆醇酸的研究就成为一个亟待解决的问题。经检索，尚无萨姆醇酸的工业化制备方法的专利文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备萨姆醇酸的方法，以得到高纯度的萨姆醇酸。为实现上述目的，本发明的技术方案如下
1)将雪茶阴干、粉碎至40-100目，称取雪茶粉末，用抗氧剂水作为提取溶媒，液料比为5 15:1，在5(T90°C条件下提取2飞小时，过滤得提取液；
2)将提取液调pHfll，用阴离子交换树脂柱吸附，先以Γ3倍柱体积的去离子水洗脱，再以酸醇溶液洗脱，所述酸为3-5mol/ml的盐酸溶液，所述醇为70-90%的甲醇或乙醇溶液，酸与醇的体积比为1:5 10 ；
3)将上述酸醇洗脱液减压回收，加水分散，过洁净大孔树脂柱，最大上样量以萨姆醇酸计为22. 3mg/g干树脂，水洗除杂后以4(Γ80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；
4)将上述浓缩液加入萨姆醇酸含量2-3倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，用正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥即得。步骤I)所述抗氧剂水为质量百分比浓度为O. 2-0. 5%的抗坏血酸、肌醇六磷酸或焦亚硫酸钠水溶液。本发明的有益效果是本发明采用抗氧剂水提，最大程度保护了植物有效成分；首次采用阴离子交换树脂柱作为分离材料，效率高，成本低；通过大孔树脂和正相色谱分离，大大提高分离萨姆醇酸的效率，提高萨姆醇酸含量，为大批量生产萨姆醇酸提供了产品质量可控、成本低廉的方法。
具体实施例方式 下面将结合具体实施例进一步对本发明加以说明。
实施例I :
将雪茶阴干、粉碎至60目，用O. 5%抗坏血酸水溶液提取，液料比为10:1，于50°C条件下回流提取2次，每次4小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至9. 5，以流速I. 5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以2BV的去离子水洗脱，再以4BV的75%乙醇与盐酸(4mol/ml盐酸75%乙醇体积比为1:8)混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2. 9倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为97. 8%。实施例2:
将雪茶阴干、粉碎至100目，用O. 4%焦亚硫酸钠水溶液提取，液料 比为12:1，于50°C条件下回流提取3次，每次2小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至10. 2，以流速I. 5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以IBV的去离子水洗脱，再以6BV的90%乙醇与盐酸(3mol/ml盐酸90%乙醇体积比为1:5)混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以65%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2. 3倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为98. 2%。实施例3:
将雪茶阴干、粉碎至40目，用O. 2%肌醇六磷酸水溶液提取，液料比为15:1，于50°C条件下回流提取2次，每次6小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至11. 0，以流速I. 5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以3BV的去离子水洗脱，再以5BV的85%乙醇与盐酸(5mol/ml盐酸85%乙醇体积比为1:6)混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2. 5倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为96. 1%。实施例4:
将雪茶阴干、粉碎至60目，用O. 3%焦亚硫酸钠水溶液提取，液料比为5:1，于50°C条件下回流提取3次，每次5小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至9. 0，以流速I. 5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以I. 5BV的去离子水洗脱，再以6BV的80%乙醇与盐酸(3mol/ml盐酸80%乙醇体积比为1:10)混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以45%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2. O倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为95. 3%。
权利要求
1.一种制备萨姆醇酸的方法，其特征在于包括以下步骤 1)将雪茶阴干、粉碎至40-100目，称取雪茶粉末，用抗氧剂水作为提取溶媒，液料比为5 15:1，在5(T90°C条件下提取2飞小时，过滤得提取液； 2)将提取液调pHfll，用阴离子交换树脂柱吸附，先以广3倍柱体积的去离子水洗脱，再以酸醇溶液洗脱，所述酸为:T5mol/ml的盐酸溶液，所述醇为70、0%的甲醇或乙醇溶液，酸与醇的体积比为1:5 10 ； 3)将上述酸醇洗脱液减压回收，加水分散，过洁净大孔树脂柱，最大上样量以萨姆醇酸计为22. 3mg/g干树脂，水洗除杂后以40-80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，得浓缩液； 4)将上述浓缩液加入萨姆醇酸含量2 3倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，用正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥即得。
2.根据权利要求I所述制备萨姆醇酸的方法，其特征在于步骤I)所述抗氧剂水为质量百分比浓度为0. 2-0. 5%的抗坏血酸、肌醇六磷酸或焦亚硫酸钠水溶液。
全文摘要
本发明公开一种制备萨姆醇酸的方法，属于植物提取技术领域。所述的制备方法是将雪茶阴干、粉碎至40-100目，然后用抗氧剂水作为溶剂提取，提取液用离子交换树脂进行吸附，再用洗脱剂洗脱，收集洗脱液回收试剂，加水分散，过洁净大孔树脂柱，水洗后再以40-80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，采用正相色谱纯化得到萨姆醇酸。该方法制备的产品质量稳定可控，提取工艺简单、成本低、提率高。
文档编号C07C67/48GK102850222SQ201210360288
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司