专利名称：一种氢化可的松的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氢化可的松的制备エ艺，特别涉及ー种药用氢化可的松的制备エ艺，属于化学制药领域。
背景技术：
氢化可的松的化学名称为11 β，17 α，2ト三羟基孕留~4~烯_3，20- ニ酮，是肾上腺皮质激素类药，有抗炎及免疫抑制、抗毒、抗休克作用，其结构式为
权利要求
1.一种氢化可的松的制备工艺，包括以醋酸可的松为原料得到还原物，再脱去保护基得到氢化可的松，其特征在于在脱去保护基步骤中采用将还原物加入盐酸溶液与氯代烷烃的均匀混合溶液中，搅拌溶清，在一定的温度下滴加亚硝酸钠水溶液，析出得到氢化可的松。
2.根据权利要求I所述的一种氢化可的松的制备工艺，其特征在于所述的盐酸溶液的浓度为2-10%。
3.根据权利要求I所述的一种氢化可的松的制备工艺，其特征在于所述氯代烷烃的用量为氯代烷烃毫升数与还原物的克数的比值为O. 2-1。
4.根据权利要求I所述的一种氢化可的松的制备工艺，其特征在于所述的亚硝酸钠与还原物的质量比为O. 3-1. 5，亚硝酸钠水溶液的浓度为O. lg/ml。
5.根据权利要求I所述的一种氢化可的松的制备工艺，其特征在于所述的反应温度为0-40°C，反应时间是在3-8小时，所述的反应时间包括滴加亚硝酸钠溶液的时间。
6.根据权利要求I所述的一种氢化可的松的制备工艺，其特征在于所述的亚硝酸钠滴加速度为25ml-50ml/小时。
全文摘要
本发明公布了一种氢化可的松的制备工艺，属于化学制药领域。该工艺包括以醋酸可的松为原料得到还原物，再脱去保护基得到氢化可的松，在脱去保护基步骤中采用将还原物加入盐酸溶液与氯代烷烃的均匀混合溶液中，搅拌溶清，在一定的温度下滴加亚硝酸钠水溶液，析出得到氢化可的松， 本工艺避免了在脱去保护基时辅料种类偏多引起的副反应，使产物更纯，降低了生产成本，本工艺中氢化可的松在氯代烷烃、水非均相溶液中易结晶而且晶型较传统工艺更好。
文档编号C07J5/00GK102827231SQ20121036012
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者王海波, 李合兴 申请人:河南利华制药有限公司