专利名称：一种硬须苔总倍半萜提取物的制备方法
技术领域：
本发明属于医药化学领域，涉及一种硬须苔总倍半萜提取物的制备方法。
背景技术：
硬须苔dieIados (Brid. ) Nees为毛叶苔科植物,在我国海南岛和台湾有分布，南亚也有分布，习生于山顶苔藓林树干或枝上，往往疏松丛集呈球状。其主要化学成分为倍半職类化合物，如须苔烯C (Mastigophorene C)、须苔烯D (MastigophoreneD)等，药理研究表明，须苔烯C和须苔烯D这两种成分均可加速神经细胞的生长和轴索的延长。目前未见有关自天然植物硬须苔中提取制备倍半萜类化合物的方法报道和专利 申请。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硬须苔全植物中提取制备总倍半萜提取物的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种硬须苔总倍半萜提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤将硬须苔全植物用70-95%乙醇微波提取10-50分钟，提取2-5次，合并提取液浓缩得浸膏，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，与1-2倍100-300目的中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以乙酸乙酯/甲醇混合有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂，干燥得到硬须苔总倍半萜提取物。所述洗脱剂乙酸乙酯/甲醇的体积比为5:1-1: I。本发明采用微波提取，提取率高；采用氧化铝柱分离，乙酸乙酯/甲醇混合溶剂洗脱，工艺简单易于放大生产。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
将硬须苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入8倍量的80%乙醇溶液提取25min，过滤，滤渣再加入80%乙醇微波提取，如此反复提取4次，合并4次提取液，70°C条件下减压回收试剂至无醇味，得到硬须苔提取浸膏13. lg。将浸膏用乙酸乙酯反复萃取4次，萃取液浓缩后与等量200-300目中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脱，收集倍半萜高含量洗脱液，回收试剂，得到硬须苔倍半萜浓缩液，干燥即得硬须苔总倍半萜提取物3. 4g，倍半萜含量为78. 8%。实施例2
将硬须苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入15倍量的85%乙醇溶液提取40min，过滤，滤渣再加入85%乙醇微波提取，如此反复提取2次，合并2次提取液，70°C条件下减压回收试剂至无醇味，得到硬须苔提取浸膏11. 6g。将浸膏用乙酸乙酯反复萃取3次，萃取液浓缩后与2倍量100-200目的中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脱，收集倍半萜高含量洗脱液，回收试剂，得到硬须苔倍半萜浓缩液，干燥即得硬须苔总倍半萜提取物2. 4g，倍半萜含量为77. 1%。实施例3:
将硬须苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入12倍量的70%乙醇溶液提取50min，过滤，滤渣再加入70%乙醇微波提取，如此反复提取3次，合并3次提取液，60°C条件下减压回收试剂至无醇味，得到硬须苔提取浸膏12. 3g。将浸膏用乙酸乙酯反复 萃取5次，萃取液浓缩后与I. 5倍量200-300目的中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脱，收集倍半萜高含量洗脱液，回收试剂，得到硬须苔倍半萜浓缩液，干燥即得硬须苔总倍半萜提取物2. 7g，倍半職含量为76. 5%。实施例4:
将硬须苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入10倍量的95%乙醇溶液提取35min，过滤，滤渣再加入95%乙醇微波提取，如此反复提取5次，合并5次提取液，60°C条件下减压回收试剂至无醇味，得到硬须苔提取浸膏12. Sg。将浸膏用乙酸乙酯反复萃取3次，萃取液浓缩后与I. 2倍量的100-200目中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脱，收集倍半萜高含量洗脱液，回收试剂，得到硬须苔倍半萜浓缩液，干燥即得硬须苔总倍半萜提取物3. lg，倍半職含量为74. 3%。
权利要求
1.一种硬须苔总倍半萜提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤将硬须苔全植物用70-95%こ醇微波提取10-50分钟，提取2-5次，合并提取液浓缩得浸膏，用こ酸こ酯萃取，萃取液浓缩，与1-2倍100-300目的中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以こ酸こ酯/甲醇混合有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂，干燥得到硬须苔总倍半萜提取物。
2.如权利要求I所述的硬须苔总倍半萜提取物的制备方法，其特征在于所述洗脱剂こ酸こ酷/甲醇的体积比为5:1-1: I。
全文摘要
本发明属于医药化学领域，涉及一种硬须苔总倍半萜提取物的制备方法，方法包括将硬须苔全植物用70-95%乙醇微波提取10-50分钟，提取液浓缩得浸膏，乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩、拌样上中性氧化铝柱层析，乙酸乙酯/甲醇洗脱，回收试剂，干燥得到硬须苔总倍半萜提取物。该制备工艺得率高，适合工业化生产。
文档编号C07C39/17GK102850191SQ20121036004
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司