专利名称：一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法
技术领域：
本发明涉及一种5-卤素-2，3- 二苯基吲哚制备方法。
背景技术：
5-卤素_2，3-二苯基吲哚是一种在活性药物筛选及发光材料等领域有广泛应用前景的精细化工中间体。但适合工业化放大，且生产成本低的技术方法却鲜有报道。目前的该类化合物制备方法大致有，方法一，先由二苯基乙酮与对卤苯肼盐酸盐反应，得到4-卤素苯腙衍生物，然后再将所得到的产物在用三氯化磷进行催化合成目标产物，如文献Tetrahedron, 1985，vol. 41, #20p. 4615-4620。该方法的缺点是，两步反应，且合成4-卤素苯腙衍生物过程中用到致癌物剧毒性的溶剂苯，而且第二步反应要求无水无氧，不利于操作；方法二，利用2-溴-4-氯苯胺和二苯基乙炔在贵金属钯碳催化的情况下隔绝空气于高温反应144小时一步法合成，如文献Tetrahedron Letters, 2011, vo
I.52，#16p. 1916 - 1918。该方法的缺点是，温度高，时间长，收率低(小于60%)，而且原料成本高。方法三，利用二苯乙炔与4，4’ - 二氯偶氮苯在ClCo(PPh3)3催化下合成产物，如文献 Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B:Anorganische Chemie, OrganischeChemie, 1983，vol. 38，#2p. 251 - 252。该方法的缺点是，原料不易得，催化剂昂贵，产物体系交杂，很难提纯，严重制约该产品的工业化生产。
发明内容
本发明旨在开发出一种5-卤素-2，3- 二苯基吲哚生产成本低、制备路线短、易于工业化生产的技术方法，提供一条温和、环保、切实可行的制备方法，解决了制备条件苛刻、后处理繁琐、纯化困难等技术问题。本发明的技术方案本发明以对卤素苯肼盐酸盐和二苯乙酮在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，相应的反应式如下
权利要求
1.一种5-卤素-2，3- 二苯基吲哚制备方法，其特征是包括以下步骤以对卤素苯肼盐酸盐和二苯乙酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，得到5-卤素-2，3-二甲基吲哚，相应的反应式如下
2.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸、原料盐酸盐中的盐酸中的一种。
3.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是原料比例为对齒素苯肼盐酸盐lOmol、二苯乙酮12 14mol、溶剂为1. 2L/mol I. 5L/mol、对甲苯磺酸用量为O. 3mol。
4.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是原料、溶剂、催化剂反应体系在密闭空间内反应。
5.根据权利要求4所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是原料、溶剂、催化剂反应体系在高压釜设备内反应。
6.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是反应温度在 T=50°C 120°C。
7.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是反应时间=4. O 20. Oh0
全文摘要
本发明涉及一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法，本发明的技术方案以4-取代苯肼和烷基酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇中的一种，催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸、原料盐酸盐中的盐酸中的一种。反应体系在密闭空间内反应，采用高压釜或闷罐设备进行制备。后处理简捷，高收率，高选择性的得到5-卤素-2,3-二苯基吲哚，具有很强的工业化可操作性。本发明的一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法生产成本低、制备路线短、设备简单、易于工业化生产，解决了制备条件苛刻、后处理繁琐、纯化困难等技术问题。
文档编号C07D209/08GK102838524SQ201210360618
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者张术兵, 谢延民 申请人:天津狄克特科技有限公司