专利名称：一种烟嘧磺隆的合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种烟嘧磺隆的合成新工艺
背景技术：
烟嘧磺隆是一种乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，是一种高效、低毒、环境相容性好的新型玉米田专用除草剂。目前烟嘧磺隆的合成方法主要是N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺与氯甲酸乙酯反应生成的中间体，再和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶缩合反应(反应过程中通过精馏塔除去副产物乙醇),生成烟嘧磺隆原药。该工艺需两步反应,而且中间体需要干燥后才能进入下一步缩合反应，同时最后一步缩合反应需要用到精馏塔，因此该工艺，反应时间长，劳动强度较大，浪费能量。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种烟嘧磺隆的合成新工艺，新工艺采用一锅法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到88%以上。其技术方案是采用氯甲酸甲酯代替氯甲酸乙酯，采用有机碱作为缚酸剂，采用二氯乙烧或二氯甲烧或乙腈作为溶剂。先将N, N- 二甲基-2-胺基磺酰基-卩比唳酰胺、2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、缚酸剂和溶剂一次性投入反应釜中，然后在低于室温下按顺序加入氯甲酸甲酯和催化剂，加完后升温回流反应。其技术效果是采用一锅煮的方法，不用精馏塔，简化了反应装置，缩短了反应时间，降低劳动强度，减少能量的浪费。
具体实施例方式在装有温度计、搅拌器和冷凝管的500毫升四口烧瓶中，加入O. 05摩尔的N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、O. 05摩尔的2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶和三乙胺，加入200毫升的二氯甲烷，开启搅拌，降温至20°C左右，开始按顺序加入O. 06摩尔的氯甲酸甲酯 和适量的催化剂，加毕，升温回流反应，反应结束经后处理，得烟嘧磺隆18.1克，以N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺计算收率88. 3%。
权利要求
1.一种烟嘧磺隆的合成新工艺，其特征在于该工艺采用一锅法，将N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、缚酸剂和溶剂一次性投入反应釜中，然后在低于室温下按顺序加入氯甲酸甲酯和催化剂，加完后升温回流反应。
2.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆的合成新工艺，其特征在于该工艺采用的缚酸剂为有机碱类，最优为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆的合成新工艺，其特征在于该工艺采用的溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷或乙腈，最优为二氯甲烷。
全文摘要
本发明提供了一种烟嘧磺隆的合成新工艺，该工艺采用一锅法，将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、缚酸剂和溶剂一次性投入反应釜中，然后在低于室温下按顺序滴加氯甲酸甲酯和催化剂，加完后升温回流反应。产物总收率达到88%以上。
文档编号C07D401/12GK102993176SQ20121043043
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者周康伦, 苏朝辉, 金劲松, 凌朵朵, 施亦敏, 豆杰, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司