专利名称：一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法。
背景技术：
醇胺类物质是一类重要的有机化合物，其独特的结构及电荷分布，通常被用做表面活性剂，广泛应用于化工原料，颜料、医药、建筑材料等各领域。我国在20世纪60年代实现工业化生产。
二乙醇单异丙醇胺为众多醇胺类物质中的一种，于20世纪四五十年代被设计研发。随着树枝状聚合物在生物医学领域从简单的药物运送载体，到复杂的医疗成像等多个方面得到应用，其合成所用的重要原料二乙醇单异丙醇胺受到重视。二乙醇单异丙醇胺作为表面活性剂，具有优良的助磨及提高水泥早期强度性能，近几年在水泥行业中凸显，而备受业内人士关注。
现有制备二乙醇单异丙醇胺的方法有多种，均存在某些缺陷如US2649483 (1948)公开的二乙醇单异丙醇胺制备方法，是在二乙醇胺中滴加环氧丙烷，控制温度 70°C以下，搅拌至反应完全，减压蒸馏，得二乙醇单异丙醇胺产品，收率 93. 2%，其产品收率相对较低；又如 Journal of the Chemical Society; (1949). 547-552 页公开的二乙醇单异丙醇胺制备方法，是将二乙醇胺与氯丙烷在水溶液中反应，加热至100°c，反应12h，其反应温度较高，反应时间长，成本较高；Journal of Organic Chemistry 1960. 25. 1378-1386 页也公开了一种二乙醇单异丙醇胺制备方法在二乙醇胺的氯仿溶液中滴加环氧丙烷，反应过夜，蒸除氯仿溶剂，其需采用有机溶剂，成本较高。发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种产品收率较高，生产成本较低的二乙醇单异丙醇胺的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法， 包括以下步骤按预定比例称取二乙醇胺、阻聚剂、水和环氧丙烷后，在带搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、阻聚剂和水，搅拌均匀，然后滴加环氧丙烷，控制反应温度在35-95°C (优选 40-80°C)，搅拌反应2-10h (优选6-8h)，减压蒸馏，得二乙醇单异丙醇胺产品；所述二乙醇胺、环氧丙烷与水的摩尔比为(0.5-1. 5): (0. 5-1.5): (1-1.8)(优选二乙醇胺与环氧丙烷摩尔数相同的摩尔比)；所述阻聚剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0. 01%-0. 2%(优选 0. 015%-0. I %)。
进一步，所述阻聚剂可为对苯二酚、对羟基苯甲醚、氯化亚铜或噻吩嗪。
进一步，所述减压蒸馏的真空度为O. 05-0. 2mmHg (优选O. ImmHg),蒸馏温度为 148-2000C (优选 150-160°C)。
本发明的反应方程式如下本发明采用二乙醇胺和环氧丙烷为反应原料，针对环氧丙烷沸点低，易开环聚合，反应放热等特点，设计选择加入阻聚剂，以水为反应溶剂，低温下进行反应，该方法操作简便，生产成本低，产率高(可达94. 4%以上),适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
比较例在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、7g(O. 38mol)水，搅拌均匀；通过恒压滴液漏斗，向四口瓶中滴加 17. 4g(0. 3mol)环氧丙烷，控制反应瓶中温度在45-60°C，搅拌反应，每30min取样，进行气相色谱分析，至产物质量百分比浓度恒定，反应时间为7h，得到无色液体，减压蒸馏，收集O.ImmHg时148_152°C的馏分，得到二乙醇单异丙醇胺产品，收率90. 7%。
实施例I在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. 04g(0. 36mmol)对苯二酌·、7g(0. 38mol)水，搅拌均勻；通过恒压滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)环氧丙烷，控制反应瓶中温度在45_60°C，搅拌反应，每30min取样，进行气相色谱分析，至产物质量百分比浓度恒定，反应时间为8h，得到深褐色色液体，减压蒸馏，收集O. ImmHg时148_152°C的馏分，得到二乙醇单异丙醇胺产品，收率94. 4%ο
实施例2在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. Olg(O. 09mmol)对苯二酌·、7g(O. 38mol)水，搅拌均勻；通过恒压滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)环氧丙烷，控制反应瓶中温度在45_60°C，搅拌反应，每30min取样，进行气相色谱分析，至产物质量百分比浓度恒定，反应时间为8h，得到浅褐色液体，减压蒸馏，收集O. ImmHg时148_152°C的馏分，得到二乙醇单异丙醇胺产品， 收率97. 3%ο
实施例3在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. 04g(0. 32mmol)对轻基苯甲醚、7g(0. 38mol)水，搅拌均勻； 通过恒压滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)环氧丙烷，控制反应瓶中温度在 45-600C，搅拌反应，每30min取样，进行气相色谱分析，至产物质量百分比浓度恒定，反应
权利要求
1.一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤按预定比例称取二乙醇胺、阻聚剂、水和环氧丙烷后，在带搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、阻聚剂和水，搅拌均匀，然后滴加环氧丙烷，控制反应温度在35_95°c，搅拌反应2-10h，减压蒸馏，得二乙醇单异丙醇胺产品；所述二乙醇胺、环氧丙烷与水的摩尔比为(0. 5-1.5) : (O. 5-1.5) : (1-1.8)；所述阻聚剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的O. 01%-0. 2%。
2.根据权利要求I所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、氯化亚铜或噻吩嗪。
3.根据权利要求I或2所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度为O. 05-0. 2mmHg，蒸馏温度为148_200°C。
4.根据权利要求I或2所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，反应时间为6-8h，反应温度为40-80°C。
5.根据权利要求I或2所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的O. 015%-0. 1%。
全文摘要
一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤按预定比例称取二乙醇胺、阻聚剂、水和环氧丙烷后，在带搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、阻聚剂和水，搅拌均匀，然后滴加环氧丙烷，控制反应温度在35-95℃，搅拌反应2-10h，减压蒸馏，得二乙醇单异丙醇胺产品；所述二乙醇胺、环氧丙烷与水的摩尔比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(1-1.8)；所述阻聚剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%-0.2%。本发明操作简便，生产成本低，产率高，适合工业化生产。
文档编号C07C215/12GK102924301SQ20121043001
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者史才军, 龙兰 申请人:史才军