一种异辛酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种异辛酸钢的制备方法。
【背景技术】
[0002] 异辛酸钢广泛应用于合成头抱类、抗生素类，舒己坦钢、阿莫西林钢等成盐剂。本 产品是合成抗生素溶媒法成盐的万能成钢盐剂。同传统成盐剂醋酸钢相比，它的明显优势 在于它的温和性和成盐后的稳定性，并且它可W溶于许多有机溶液中，有利于无水最终产 品的分离，提高了产品的质量和收率。
[0003]CN1261069提供了公开了一种异辛酸钢的制备方法，将异辛酸与含钢离子的碱或 碱性钢盐反应生成异辛酸钢，直接装盘干燥或喷雾干燥中喷干得白色异辛酸钢固体。
[0004]CN10462079提供了一种从制药废液中回收异辛酸并将其转化为异辛酸钢的工艺。 该工艺包括：通过初蒸除去废液中的水及残余有机溶剂后，加酸酸化，使废料中的异辛酸盐 转化为异辛酸，加入萃取剂，使酸化后的废料分相，用蒸傭水反复洗涂富含异辛酸的油相， 得到异辛酸粗品，再经减压蒸傭得到异辛酸成品，最后将所得异辛酸成品与钢碱反应生成 异辛酸钢。本发明能有效回收溶媒结晶法氨予西林钢、阿莫西林钢和头抱类钢盐等抗生素 生产废液中的异辛酸，并将其转化为可循环使用的成盐剂异辛酸钢。
[0005] 现有技术中的异辛酸钢制备技术收率偏低，制约了生产规模，需要寻找催化效果 更高的新型催化合成路线进行改进。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种异辛酸钢的制 备方法。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种异辛酸钢的制备方法，其 特征在于制备步骤包括：
[000引 （1)W氧化物为载体的复合催化剂的制备：
[0009] 将氧化巧，占氧化巧质量百分比为60~90% (wt)的氧化锋，占氧化巧质量百分比 为10~50% (wt)氧化稀±，浸泡在占氧化巧质量百分比为200~700% (wt)的去离子水 中，再加入占氧化巧质量百分比为1~10% (wt)的质量百分比浓度为10-40%的双氧水， 加入占氧化巧质量百分比为0.01-0.05的N-巧，5-双（H氣甲基）苯基]-N'-[(2S)-2-化 咯焼甲基]硫脈，室温下浸泡20-6化，过滤，烘干，制得复合催化剂。
[0010] 0)合成反应：
[0011] 在反应蓋中加入异辛醇，质量百分比浓度为20-60%的化0H溶液，异辛醇：化0H 干基（mol/mol) =1:1-2;然后加入占异辛醇质量百分比为0. 5~2% (wt)的步骤1所 制备的复合催化剂；在200-30(TC，反应1~3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入 活性炭，20-7(TC揽拌20-60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。步骤1中的氧化锋，氧化巧， 均为市售产品。
[001引步骤1中的N-[3, 5-双（S氣甲基）苯基]-Ν'-[(2S)-2-化咯焼甲基]硫脈为市 售产品，如北京氯百草科技发展有限公司生产的产品。分子式为；CmHisF^NsS。
[0013] 步骤1中的氧化稀±属于稀±氧化物，如氧化铜，氧化饰，氧化错等。为市售产品。
[0014] 步骤2中的异辛醇，活性炭均为市售产品。
[0015] 本发明由于采用了上述技术方案，具有W下有益效果：
[0016]N-巧，5-双（H氣甲基）苯基]-N'-[(2S)-2-化咯焼甲基]硫脈与双氧水形成催 化氧化体系，通过负载到金属氧化物的表面，使催化氧化的效率提高，从而提高了异辛酸钢 反应收率。
【具体实施方式】
[0017] W下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[001引 实施例1:
[001引 （1)复合催化剂的制备；将lOOKg氧化觀70Kg的氧化锋，30Kg氧化铜化a203)，浸 泡在500蛇的去离子水中，再加入3蛇的质量百分比浓度为30%的双氧水，加入0.03蛇的 N-巧，5-双（Η氣甲基）苯基]-Ν'-[(2S)-2-化咯焼甲基]硫脈，室温下浸泡40h，过滤，烘 干，制得复合催化剂。
[0020] 似合成反应：
[002。 在100化反应蓋中加入lOOKg异辛醇，质量百分比浓度为30%的化0H溶液，化0H干基46. 15Kg，然后加入IKg的步骤1所制备的复合催化剂；在23(TC，反应2小时后，冷却 至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，5(TC揽拌40分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产品 编号M-1。
[002引 实施例2:
[0023] (1)复合催化剂的制备：
[0024] 将lOOKg氧化巧，60Kg的氧化锋，lOKgΗ氧化二饰，浸泡在200Kg的去离子水中， 再加入化g的质量百分比浓度为20 %的双氧水，加入0. (UKg的N-巧，5-双（Η氣甲基）苯 基]-Ν' -[ (2S)-2-化咯焼甲基]硫脈，室温下浸泡60h，过滤，烘干，制得复合催化剂。
[002引 似合成反应：
[002引在100化反应蓋中加入lOOKg异辛醇，质量百分比浓度为20%的化0H溶液，化0H干基30. 77Kg，然后加入0. 5Kg的步骤1所制备的复合催化剂；在20(TC，反应3小时后，冷 却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，2(TC揽拌60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产 品编号M-2。
[0027]实施例3 :
[002引 （1)复合催化剂的制备：
[0029] 将lOOKg氧化巧，90Kg的氧化锋，50Kg氧化错，浸泡在700Kg的去离子水中，再加 入10Kg的质量百分比浓度为20%的双氧室温下浸泡水，加入0.05Kg的N-巧，5-双（H氣 甲基）苯基]-Ν' -[(2S)-2-化咯焼甲基]硫脈，2化，过滤，烘干，制得复合催化剂。
[0030] 似合成反应：
[0031]在100化反应蓋中加入lOOKg异辛醇，质量百分比浓度为60%的化0H溶液，化0H 干基61. 5Kg，然后加入2Kg的步骤1所制备的复合催化剂；在30(TC，反应1小时后，冷却至 室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，7(TC揽拌20分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产品编 号M-3。
[0032] 比较例1;
[0033] 氧化铜不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
[0034] 比较例2 :
[00对N-[3,5-双氣甲基）苯基]-Ν'-[牌)-2-化咯焼甲基]硫脈不加入，其它同 实施例1。所得产品编号为M-5。
[003引比较例3 :
[0037]双氧水不加入，N-[3,5-双氣甲基）苯基]-Ν' -[(2S)-2-化略焼甲基]硫脈 不加入，其它同实施例1。所得产品编号为Μ-6。
[003引本发明实施例得到的产品Μ-1~Μ-3W及对比例Μ-4~Μ-6,按下式计算反应收 率，结果如下表1所示：
[0039]
[0040] m为质量。
[0041] 表1不同工艺做出的试验样品异辛酸钢收率的比较
[0042]
[0043] W上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何W本发 明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等 同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种异辛酸钠的制备方法，其特征在于制备步骤包括： (1) 复合催化剂的制备： 将氧化钙，占氧化钙质量百分比为60~90% (wt)的氧化锌，占氧化钙质量百分比为 10~50% (wt)氧化稀土，浸泡在占氧化钙质量百分比为200~700% (wt)的去离子水中， 再加入占氧化钙质量百分比为1~10% (wt)的质量百分比浓度为10-40%的双氧水，加入 占氧化钙质量百分比为〇.〇1-〇.〇5的^[3,5-双（三氟甲基）苯基]4'-[(25)-2-吡咯烷 甲基]硫脲，室温下浸泡20-60h，过滤，烘干，制得复合催化剂。 (2) 合成反应： 在反应釜中加入异辛醇，质量百分比浓度为20-60%的NaOH溶液，异辛醇：NaOH干基 (mol/mol) = 1 : 1-2;然后加入占异辛醇质量百分比为0. 5~2% (wt)的步骤1所制备 的复合催化剂；在200-30(TC，反应1~3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性 炭，20-70°C搅拌20-60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。2. 根据权利要求1所述的一种二（2-乙基己基）磷酸酯的制备方法，其特征在于异辛 醇与氢氧化钠在以氧化钙，氧化锌，氧化稀土类金属氧化物为基体的复合催化剂作用下进 行反应。
【专利摘要】一种异辛酸钠的制备方法，其特征在于异丙醇与氢氧化钠在含以金属氧化物为基体的复合催化剂作用下进行反应。反应结束经过滤，滤液加入活性炭吸附，再经过滤，干燥，得到产品。
【IPC分类】C07C53/128, B01J31/26, C07C51/305
【公开号】CN105348068
【申请号】CN201510662355
【发明人】张明, 何延胜, 姜怡
【申请人】盘锦洪鼎化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月10日