专利名称：一种超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种茄尼醇的提取方法，特别是涉及一种以废次烟叶为原料，超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法。
背景技术：
爺尼醇(solanesol)是一种不饱和的聚异戍二烯醇,属长链半職醇倾倒物,分子式为C45H74O,相对分子质量为631,是一种白色或淡黄色粉末，易溶于正已烧、丙酮、石油醚等有机溶剂，难溶于水。茄尼醇是一种重要的医药中间体，主要用于合成辅酶Q10、维生素K、抗癌增效剂SDB等。茄尼醇以游离态和复合态的形式广泛存在于高等植物体内，后来人们发现烟叶中茄尼醇含量较高，由于我国是烟草翻天覆地大国，并且废次烟草的量可达150万吨，因此采用废次烟叶提取茄尼醇是一项重要应用。现有技术中茄 尼醇的提取方法主要有有机溶剂提取法、动态皂化萃取法等，但是传统提取法存在生产成本高、溶剂消耗大、污染环境的问题；近些年也有一些新的提取方法得到了广泛的发展，并且取得了一定的效果。超临界二氧化碳萃取技术是一种利用超临界二氧化碳对天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
发明内容
本发明的目的是采用一种新的绿色无污染快速技术从废次烟叶中提取茄尼醇。本发明是一种超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，包括以下几个步骤:
1)将干燥废次烟叶粉碎后，过1(Γ30目筛得粉末状烟末，然后将碎烟叶和蒸馏水按质量体积比lg: 2(T40mL，在超声波功率为20(T250W，频率为4(Γ60ΚΗζ，温度在50 55°C条件下超声水洗4(T60min，然后过滤得固体物质A ；
2)向物质A中加入纤维素酶和果胶酶复配的酶液，碎烟叶与酶液的质量体积比为Ig:l(T20mL，在超声波功率为10(T200W，频率40KHZ、温度45 50°C、搅拌速度3(T50r/min的条件下超声波辅助酶解30 45min,并在450(T5000r/min条件下离心15 20min,弃除上清液后得物质B。3)物质B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超声波功率为200W，频率为40KHZ，温度为45 50°C条件下超声20min，然后在400(T4500r/min条件下离心20min，取上清液C。4)将C投入到萃取釜中，密封超临界二氧化碳萃取装置，萃取条件为:采用静态萃取，二氧化碳流量20kg/h，压力为30 35MPa，温度为39 45°C，夹带剂为85 90%乙醇，保压时间为3飞h ;卸压流量为5kg/h，并回收放气端萃出物。将萃出物与釜内物质合并得纯度在85~90%的茄尼醇。其中纤维素酶和果胶酶复配液的添加量为:30(T500U/g:3(Tl50U/g。与现有技术相比，本发明的有益效果是:
1)本发明以废次烟草为原料，变废为宝，可促进经济发展，经济效益高；
2)生产效率高，时间短，并且减少了废液排放，减少了环境污染，是一种绿色环保的绿色生产工艺。
具体实施例方式实施例1:
取1Okg干燥过筛的烟末，然后将碎烟叶和蒸馏水按质量体积比lg: 20mL,在超声波功率为200W，频率为40KHz，温度在50°C条件下超声水洗40min，然后过滤得固体物质A ;向物质A中加入300U/g纤维素酶和30U/g果胶酶复配的酶液，碎烟叶与酶液的质量体积比为1g:10mL，在超声波功率为100W，频率40KHZ、温度45°C、搅拌速度30r/min的条件下超声波辅助酶解30min,并在4500r/min条件下离心15min,弃除上清液后得物质B,将物质B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超声波功率为200W，频率为40 KHZ，温度为45°C条件下超声20min，然后在4000r/min条件下离心20min，取上清液C。将C投入到萃取釜中，密封超临界二氧化碳萃取装置，萃取条件为:采用静态萃取，二氧化碳流量20kg/h，压力为30MPa，温度为39°C，夹带剂为90%乙醇，保压时间为6h ;卸压流量为5kg/h，并回收放气端萃出物。将萃出物与釜内物质合并得纯度在85%的茄尼醇2.5kg。实施例2:
取1Okg干燥过筛的烟末，然后将碎烟叶和蒸馏水按质量体积比lg: 20mL,在超声波功率为200W，频率为40KHz，温度在50°C条件下超声水洗40min，然后过滤得固体物质A ;向物质A中加入500U/g纤维素酶和150U/g果胶酶复配的酶液，碎烟叶与酶液的质量体积比为Ig:10mL，在超声波功率为100W，频率40KHZ、温度45°C、搅拌速度30r/min的条件下超声波辅助酶解30min,并在5000r/min条件下离心15min,弃除上清液后得物质B,将物质B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超声波功率为200W，频率为40 KHZ，温度为50°C条件下超声20min，然后在4000r/min条件下离心20min，取上清液C。将C投入到萃取釜中，密封超临界二氧化碳萃取装置，萃取条件为:采用静态萃取，二氧化碳流量20kg/h，压力为35MPa，温度为45°C，夹带剂为95%乙醇，保压时间为3h ;卸压流量为5kg/h，并回收放气端萃出物。将萃出物与釜内物质合并得纯度在90%的茄尼醇2kg。
权利要求
1.一种超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，其特征在于:包括以下几个步骤: 1)将干燥废次烟叶粉碎后，过1(Γ30目筛得粉末状烟末，然后将碎烟叶和蒸馏水按质量体积比lg: 2(T40mL，在超声波功率为20(T250W，频率为4(Γ60ΚΗζ，温度在5(T55°C条件下超声水洗4(T60min，然后过滤得固体物质A ; 2)向物质A中加入纤维素酶和果胶酶复配的酶液，碎烟叶与酶液的质量体积比为Ig:l(T20mL，在超声波功率为10(T200W，频率40KHZ、温度45 50°C、搅拌速度3(T50r/min的条件下超声波辅助酶解30 45min,并在450(T5000r/min条件下离心15 20min,弃除上清液后得物质B ； 3)物质B以95%乙醇-正已烷(2:1)溶解后，在超声波功率为200W，频率为40KHz，温度为45 50°C条件下超声20min，然后在400(T4500r/min条件下离心20min，取上清液C ； 4)将C投入到萃取釜中，密封超临界二氧化碳萃取装置，萃取条件为:采用静态萃取，二氧化碳流量20kg/h，压力为30 35MPa，温度为39 45°C，夹带剂为85 90%乙醇，保压时间为3飞h ;卸压流量为5kg/h，并回收放气端萃出物； 将萃出物与釜内物质合并得纯度在85、0%的茄尼醇。
2.如权利要求1所述的超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，其特征在于:纤维素酶和果 胶酶复配液的添加量为:30(T500U/g:3(ri50U/g。
全文摘要
本发明公开了一种超声酶法结合超临界二氧化碳萃取提取茄尼醇的方法，本发明以废次烟草为原料，变废为宝，可促进经济发展，经济效益高，采用现代化方法超声酶法和超临界二氧化碳法相结合，生产效率高，时间短，并且减少了废液排放，减少了环境污染，是一种绿色环保的绿色生产工艺。
文档编号C07C33/02GK103183585SQ20121052746
公开日2013年7月3日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者陈云鹏, 关颖, 宋玉东 申请人:青岛研博电子有限公司