专利名称：一种制备叔胺的改进工艺的制作方法
一种制备叔胺的改进工艺技术领域
本发明属于洗涤剂原料制备方法，尤其涉及一种制备叔胺的改进工艺。
背景技术：
随着广大人民群众的生活水平迅速提高，民用洗涤剂的消耗量逐步增大。据统计， 中国洗涤剂市场销售额平均以每年12%的速度增长，按人均年消费量4. 5公斤计算，要达到国际平均消费水平，我国每年的洗涤用品总量就要达到2300多万吨。中国目前洗衣粉产量世界第一，洗涤剂、洗发香波等产品已经成为大众消费品和必需品。洗涤剂领域已成为关乎民生的重要产业领域。
脂肪叔胺是一种常见的洗涤剂原料，用于头发柔软剂、护发素、液洗剂增泡剂。醇一步法工艺是叔胺生产非常重要的方法之一，主要反应是在胺化反应系统的脂肪醇和二甲胺在催化剂的作用下脱水生成叔胺。当然，适当的反应温度配合可控的氢气压力是保证胺化反应顺利进行的基本条件。
叔胺生产中，胺化反应系统控制的产品质量指标有残余醇、伯/仲胺、有效物等， 蒸馏工序可以对色泽、有效物含量等进行有效的调控。上述质量指标对季铵盐的有效物含量、色泽、水溶性等物化参数都有很大的影响。脂肪醇与二甲胺的反应按下式进行
权利要求
1.一种制备叔胺的改进工艺，主反应是由脂肪醇和二甲胺制造叔胺，其特征是所述主反应的反应转化率进行至80% — 90%时，将胺化反应系统内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入循环气吸收塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入胺化反应系统中，使整个反应流程的氢耗为零；具体步骤如下 1)对胺化反应釜先进行氮气置换出釜内的空气，再进行氢气置换出釜内的氮气，分析釜内氧气合格后，使用氮气将5 5. 5吨的脂肪醇(12、12/14脂肪醇或18/16脂肪醇)压入胺化釜中，部分氢气将随着物料的压入而排空，用夹套内的导热油加热胺化釜至170°C后，开始搅拌，并用氢气使釜内保持O. 05、. 15MPa，用氢气作用下还原催化剂45分钟； 2)打开二甲胺气化器蒸汽阀，预热10分钟，待胺化反应釜物料温升至190°C，开始缓慢通入二甲胺；控制反应温度在21(T220°C，通入SOOKg的二甲胺，当伯醇转化率达到80%—90%时，把反应生成的三甲胺气体引出胺化反应系统； 3)利用胺化反应系统中气相组分中氢气的分压值来确定将气相引出反应釜进行水吸收的时间，当氢气的分压低于40%-60%时，把反应釜气相引出进行水洗处理； 4)反应终点经中控分析根据内控质量指标确认，反应结束后物料进入下道沉降工序。
2.如权利要求I所述制备叔胺的改进工艺，其特征是所述反应釜气相经水吸收产生的工艺废水经精馏可得到三甲胺副产品。
3.—种如权利要求I所述制备叔胺的改进工艺，其特征是制备叔胺方法产生的目标产物是
全文摘要
本发明涉及一种制备叔胺的改进工艺，主反应是由脂肪醇和二甲胺制造叔胺，其特征是所述主反应的反应转化率进行至80%—90%时，将反应器内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入吸收塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入反应器中，使整个反应流程的氢耗为零。有益效果采用伯醇一步法制备叔胺的优化工艺，可以使氢气消耗量低，降低了三甲胺对环境无污染，节省反应时间，三甲胺可作为副产品销售。
文档编号C07C211/08GK102976950SQ20121055852
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者张文金, 李秀平, 王富民, 张旭斌, 赵璞君 申请人:天津天智精细化工有限公司