专利名称：2-萘硫酚的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于有机硫化合物的合成方法，具体涉及一种2-萘硫酚的合成工艺。
背景技术：
2-萘硫酚在橡胶工业中可用作再生活化剂，适于低温使用，也可用作防老剂、增塑剂和有机合成的中间体；可作为NR、SBR、CR的塑解剂，并对胶浆有稳定作用；对配有噻唑类或秋兰姆类促进剂的NR有活化作用。在胶料中分散良好，无污染性，避免制品带有臭味，对制品的力学性能和耐老化性能无影响。
目前，2-萘硫酚的合成方法有如下几种
I、以2-萘酚为起始原料，经与二甲氨基硫代甲酰氯在碱性条件下反应，制得0-2萘基二甲氨基硫代甲酸酯，将此中间产物在270-275 下异构化，转变成S-萘基二甲基氨基甲酸酯，再在碱性条件下水解，然后经盐酸酸化，氯仿萃取，分出有机相，回收氯仿，减压蒸馏，即得2-萘硫酚。具体合成路线如下
权利要求
1.2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。
2.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂为季铵盐催化剂，其用量为萘磺酸钠质量的1_10%。
3.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，溶剂的量为萘磺酸钠质量的4 5倍。
4.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯还原时，向反应液中加入水和部分锌粉，并向反应液中持续通入氯化氢气体至反应结束；氯化氢通入5 -10分钟后开始滴加浓盐酸，此过程中分批加入剩余的锌粉，反应结束后分离提纯即得2-萘硫酚。
5.如权利要求4所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯不经提取直接进行还原反应。
6.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，还原过程中反应温度控制为 40-50°C。
7.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，加入的水的体积为溶剂的体积的O. 3-0. 4倍。
8.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，氯化氢气体通入的速率为8_15g · min、
9.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，浓盐酸加入的量为锌粉物质的量的2-4倍。
10.如权利要求1-9任一所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，步骤如下 1)将萘磺酸钠、溶剂、相转移催化剂投入反应瓶中，然后滴加氯化亚砜，滴加完毕之后升温回流反应2小时，之后降至室温； 2)向上述反应液中加入溶剂体积O.3-0. 4倍的水，然后在搅拌下加入锌粉总量四分之一的锌粉，并向反应液中以IOg mirT1的速率持续通入氯化氢气体；通入氯化氢气体5分钟后开始滴加浓盐酸，滴加过程中分批加入剩余的锌粉，TLC跟踪检测至2-萘磺酰氯反应完毕； 3)将得到的反应液静置，分出有机相，然后蒸出溶剂，得目标产物2-萘硫酚。
全文摘要
本发明属于有机硫化合物的合成方法，具体涉及一种2-萘硫酚的合成工艺。以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。本发明2-萘硫酚的合成工艺，反应原料成本低，反应条件要求相对较低，实验操作难度较小，产品分离相对较容易，且反应收率相对较高(高达98%)，生产成本低，所以更适合于工业化生产。
文档编号C07C321/26GK102976988SQ20121056524
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者赵松芳, 兀吉康, 袁淑芳, 尚晓冬, 王海涛 申请人:三门峡奥科化工有限公司