专利名称：一种生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及对甲氧基苯甲醛的生产方法。
背景技术：
对甲氧基苯甲醛(分子式C8H8O2)又名大茴香醛，用作香料，配制花香型香精，用于食品及化妆品、香皂等。医药上用作抗组胺药物的中间体，如制抗菌素羟氨苄基青霉素等。由对羟基苯甲醛用硫酸二甲酯进行甲基化，再经萃取分离后得到对甲氧基苯甲醛，是对甲氧基苯甲醛常规生产工艺之一，其流程图见图1，其过程为:
对羟基苯甲醛钠盐(PHB-Na)与硫酸二甲酯在80-90°C下反应3_4h，对羟基苯甲醛钠盐与硫酸二甲酯反应，硫酸二甲酯脱第一个甲基；然后升温脱水，升温到120-130°C，对羟基苯甲醛钠盐与硫酸单甲酯反应，硫酸单甲酯脱第二个甲基。反应完毕后，冷却降温，加甲苯和水萃取，甲苯萃取出生成的对甲氧基苯甲醛，水相溶解有生成的硫酸钠，分层，水相成含高浓度硫酸钠废水；有机相经碱洗、水洗后脱溶、蒸馏得到成品对甲氧基苯甲醛。该工艺甲苯消耗量为0.12 0.15t/t，并产生含6 8%硫酸钠废水约11 15t/t，难以处理。
发明内容
为了减少甲苯消耗，消除甲苯的无组织排放，同时回收反应副产的硫酸钠，本发明利用对甲氧基苯甲醛可随水蒸气挥发的特性，改进其分离工艺，其工艺如图2所示。本发明的技术方案如下:
一种生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺，它是在对羟基苯甲醛钠盐与硫酸二甲酯反应的甲基化反应结束后，将反应混合液降温至90-95°C，然后通入饱和蒸汽汽提，冷凝汽提液，分层，取油相精馏，得到成品对甲氧基苯甲醛，汽提后的残留液加硫酸调节PH至7.4，冷却，过滤出硫酸钠结晶，重结晶后得十水硫酸钠。上述的产品分离工艺，所述的通入蒸汽汽提的蒸汽是0.15 0.35MPa的蒸汽。本发明的生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺删除了用甲苯萃取的工序，避免了甲苯对环境的污染，减低了生产成本，同时得到符合工业硫酸钠的产品标准，进一步降低了成本。
图1为现有的生产对甲氧基苯甲醛工艺的方框 图2为本发明的生产对甲氧基苯甲醛工艺的方框图。
具体实施例方式实施例1.取生产对甲氧基苯甲醛过程中甲基化结束后的料液200mL (其中含:对甲氧基苯甲醛15.75%，硫酸钠9.9%，氢氧化钠1.5%)，料液温度125。。。 料液用循环冷却水冷却至95°C，通入0.2MPa蒸汽20分钟，冷凝收集汽提液46mL，分层，得对甲氧基苯甲醛粗品30.15g，收率95.7%，含量97.7%。汽提后的残液加硫酸中和至pH=7.4，冷却，析出十水硫酸钠结晶，过滤，再经两次重结晶,得到十水硫酸钠44.1g0经脱水后分析，含量97.4%，水不溶物0.16%，符合工业硫酸钠GB/T6009-2003中II类质量要求。废水总量为256mL，含硫酸钠0.3%，C0D6400mg/L,送废水处理。实施例2.取生产对甲氧基苯甲醛过程中甲基化结束后的料液200mL (其中含:对甲氧基苯甲醛15.75%，硫酸钠9.9%，氢氧化钠1.5%)，料液温度125℃料液用循环冷却水冷却至95°C，通入0.15MPa蒸汽20分钟，冷凝收集汽提液46mL，分层，得对甲氧基苯甲醛粗品30.15g，收率95.7%，含量97.7%。汽提后的残液加硫酸中和至pH=7.4，冷却，析出十水硫酸钠结晶，过滤，再经两次重结晶,得到十水硫酸钠44.1g0经脱水后分析，含量97.4%，水不溶物0.16%，符合工业硫酸钠GB/T6009-2003中II类质量要求。废水总量为256mL，含硫酸钠0.3%，C0D6400mg/L,送废水处理。实施例3.取生产对甲氧基苯甲醛过程中甲基化结束后的料液200mL (其中含:对甲氧基苯甲醛15.75%，硫酸钠9.9%，氢氧化钠1.5%)，料液温度125℃料液用循环冷却水冷却至90°C，通入0.35MPa蒸汽18分钟，冷凝收集汽提液46mL，分层，得对甲氧基苯甲醛粗品30.15g，收率95.7%，含量97.7%。汽提后的残液加硫酸中和至pH=7.4，冷却，析出十水硫酸钠结晶，过滤，再经两次重结晶,得到十水硫酸钠44.1g0经脱水后分析，含量97.4%，水不溶物0.16%，符合工业硫酸钠GB/T6009-2003中II类质量要求。废水总量为256mL，含硫酸钠0.3%，C0D6400mg/L,送废水处理。
权利要求
1.一种生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺，其特征是:它是在对羟基苯甲醛钠盐与硫酸二甲酯反应的甲基化反应结束后，将反应混合液降温至90-95°C，然后通入饱和蒸汽汽提，冷凝汽提液，分层，取油相精馏，得到成品对甲氧基苯甲醛，汽提后的残留液加硫酸调节pH至7.4，冷却，过滤出硫酸钠结晶，重结晶后得十水硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的产品分离工艺，其特征是:所述的通入蒸汽汽提的蒸汽是0.15 0.35 M Pa的蒸汽 。
全文摘要
一种生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺，它是在对羟基苯甲醛钠盐与硫酸二甲酯反应的甲基化反应结束后，将反应混合液降温至90-95℃，然后通入一定压力的饱和蒸汽汽提，冷凝汽提液，分层，取油相精馏，得到成品对甲氧基苯甲醛，汽提后的残留液加硫酸调节pH至7.4，冷却，过滤出硫酸钠结晶，重结晶后得十水硫酸钠。本发明的生产对甲氧基苯甲醛的产品分离工艺删除了用甲苯萃取的工序，避免了甲苯对环境的污染，减低了生产成本，同时得到符合工业硫酸钠的产品标准，进一步降低了成本。
文档编号C07C47/575GK103145537SQ201310063569
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月28日 优先权日2013年2月28日
发明者赵玉明, 王利超, 马堂文 申请人:南京大学