一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法，该方法包括在催化剂的存在下，将具有式（1）所示结构的邻硝基砜基甲苯与氧化剂在溶剂中进行反应，得到具有式（2）所示结构的邻硝基砜基苯甲酸，R1为H或C1-C5的烷基，其中，所述催化剂选自钒化合物、钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物中的至少两种。采用本发明提供的方法能够提高邻硝基砜基甲苯的转化率以及邻硝基砜基苯甲酸的收率。
【专利说明】一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 邻硝基-4-甲讽基苯甲酸（4-(methylsulfonyl)-2-nitrobenzoic acid，NMSBA) 是一种重要的农药、医药和染料中间体，也是合成玉米田除草剂硝磺草酮（mesotrione)的 重要中间体，其化学结构如式（3)所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法，该方法包括在催化剂的存在下，将具有式（1) 所示结构的邻硝基砜基甲苯与氧化剂在溶剂中进行反应，得到具有式（2)所示结构的邻硝 基砜基苯甲酸，其特征在于，所述催化剂选自钒化合物、钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰 化合物、钨化合物和银化合物中的至少两种；
式（1),
式（2)， 其中，札为11或(：1-(：5的烷基。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述催化剂为钒化合物与选自钴化合物、铜 化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物中的至少一种的混合物，且以100重量 份的钒化合物为基准，所述钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物 的总用量为80-200重量份。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述钒化合物选自五氧化二钒、焦钒酸 钠、偏钒酸钾、偏钒酸钠和正钒酸钠中的一种或多种；所述钴化合物选自六水合氯化钴、六 水合硝酸钴和七水合硫酸钴中的一种或多种；所述铜化合物选自无水硫酸铜、五水合硫酸 铜、氯化铜、氧化铜、乙酸铜和硝酸铜中的一种或多种；所述铁化合物选自三氯化铁、氯化亚 铁、硫酸铁、硫酸亚铁和三氧化二铁中的一种或多种；所述锰化合物选自高锰酸钾、二氧化 锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化锰和乙酸锰中的一种或多种；所述钨化合物为钨酸钠；所述银化 合物为氧化银。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述催化剂为： 五氧化二银：硝酸铜：二氧化猛=1重量份：〇. 5-1重量份：0. 5-1重量份，或； 五氧化二f凡：硝酸铜：三氯化铁=1重量份：0. 5-1重量份：0. 5-1重量份，或； 五氧化二f凡：高猛酸钾：二氧化猛=1重量份：0. 5-1重量份：0. 5-1重量份，或； 五氧化二f凡：高猛酸钾：无水硫酸铜=1重量份：0. 5-1重量份：0. 5-1重量份，或； 五氧化二f凡：五水合硫酸铜：三氯化铁=1重量份：0. 5-1重量份：0. 5-1重量份。
5. 根据权利要求1、2和4中任意一项所述的制备方法，其中，以100重量份的所述邻硝 基砜基甲苯为基准，所述催化剂的用量为1-40重量份。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述&为甲基。
7. 根据权利要求1、2或6所述的制备方法，其中，以lg的所述邻硝基砜基甲苯为基准， 所述氧化剂的用量为〇. 5-5mL。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述氧化剂是浓度为30-90重量％的硝酸水 溶液。
9. 根据权利要求1或6所述的制备方法，其中，所述溶剂是浓度为50-98重量％的硫酸 水溶液。
10. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述反应的条件包括反应的温度为 130-160°C，反应的时间为9-48小时。
【文档编号】C07C317/44GK104059001SQ201310085891
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2013年3月18日 优先权日:2013年3月18日
【发明者】杨光富, 王大伟, 陈琼 申请人:华中师范大学