一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法，包括以下步骤：将原料苯酐和过量的丁醇加入反应釜中，加入浓硫酸作催化剂，反应釜内温度控制在0～150℃，反应16-20小时，反应完毕后用碱溶液中和催化剂和未反应的苯酐，静置分层，再用清水洗涤几次。含醇废水收集后用回收塔回收醇类，供循环使用。将分层后的下层酯层加热，减压冲醇(使用超重力床回收丁醇供循环使用)。加入活性炭脱色后，经板框压滤机压滤，即得邻苯二甲酸二丁酯成品。本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收丁醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义。
【专利说明】一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体是涉及一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲酸二丁酯是一种无色液体。相对密度1.045 (210C )。沸点340°C。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。也是香料的溶剂和固定剂，又可用作卫生害虫驱避剂。目前，市场上邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂的使用量非常大，但是在生产过程中，传统的工业生产所采用的生产方法，工艺比较复杂，反应不彻底，有浪费原材料，生产成本高的缺点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法，以简化工艺，节约原料，增强环保，同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可倉泛。
[0004]为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现:
[0005]一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)、酯化工序
[0007]向反应釜中先投入备好的丁醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，丁醇:苯酐=1.5: I ;加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料丁醇用量的0.2%~1%，本发明为了使酯化反应逐渐进行到底，故采用过量的醇作为带水剂；之后搅拌，反应釜内温度控制在O~150°C，反应约16-20小时；
[0008](2)中和工序
[0009]在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4%~6%，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2%~4%;此时温度控制在60~90°C，搅拌速度控制在每分钟50~70转，中和结束时控制酸值=0.05mgK0H/g,经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二丁酷粗品；
[0010](3)、脱醇工序
[0011]在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80~140°C，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料丁醇与苯酣之和的0.2%~1% ;压滤，即得邻苯二甲酸二丁酯合格成品；
[0012](4)、丁醇回收工序
[0013]将废水加热不断维持共沸状态，使丁醇水蒸气经冷凝后分层，上层丁醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无丁醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。
[0014]其中:
[0015]上述的方法，其所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，优选为原料丁醇用量的
0.2%~0.5%。
[0016]上述的方法，其所述活性炭的用量，以重量百分比计，优选为原料丁醇与苯酣之和的 0.3%~0.6%。
[0017]上述的方法，其所述酯化反应工序中，所述反应釜内温度优选控制在100~150。。。
[0018]上述的方法，其所述中和工序中，所述碱液，其浓度以质量分数计优选为4.5~
5.5%，其用量以重量百分比计，优选为原料苯酣用量的3%，所述此时温度最好控制在70~75°C，所述搅拌速度最好控制在每分钟60转。
[0019]本发明具有如下的显著的进步和有益的效果:
[0020]本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收丁醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。
[0021]本发明的化学反应过程如下:
[0022]酯化反应，分二步进行
[0023](1)单酯的生成:在115°C时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。(此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的)
[0024]
【权利要求】
1.一种邻苯二甲酸二丁酯的制备方法，其特在征于:所述制备方法包括以下步骤: (1)、酯化工序 向反应釜中先投入备好的丁醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，丁醇:苯酐=1.5: I ;加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料丁醇用量的0.2%~1%;之后搅拌，反应釜内温度控制在O~150°C，反应约16-20小时； (2)中和工序 在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4%~6%，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2%~4% ;此时温度控制在60~90°C，搅拌速度控制在每分钟50~70转，中和结束时控制酸值=0.05mgK0H/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二丁酷粗品； (3)、脱醇工序 在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80~140°C，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料丁醇与苯酣之和的0.2%~1% ;压滤，即得邻苯二甲酸二丁酯合格成品； (4)、丁醇回收工序 将废水加热不断维持共沸状态，使丁醇水蒸气经冷凝后分层，上层丁醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无丁醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，为原料丁醇用量的0.2%~0.5%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述活性炭的用量，以重量百分比计，为原料丁醇与苯酣之和的0.3%~0.6%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述酯化反应工序，反应釜内温度控制在100 ~150。。。
5.根据权利要求1~4任一所述的方法，其特征在于:所述中和工序，所述碱液，其浓度以质量分数计为4.5~5.5%，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的3%，所述此时温度控制在70~75°C，所述搅拌速度控制在每分钟60转。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:所述原料丁醇为过量。
【文档编号】C07C69/80GK104072366SQ201310109684
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月29日 优先权日:2013年3月29日
【发明者】池银萍 申请人:池银萍