专利名称：一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及磷酸酯型稀有金属萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯，尤其是一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法。
背景技术：
P204的名称为磷酸二(2-乙基己基)酯，英文名称为di (2-ethyIhexyiI)phosphate,分子式为C16H35O4P,分子量为322.48,结构简式如下:
权利要求
1.一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，其特征在于:步骤如下: (1)常压排酸:将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比1:1.9^2.0混合后，按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂，搅拌，开始常压排酸，控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制温度在55±5°C，加完三氯氧磷后继续反应4飞小时； (2)减压排酸:常压排酸后，保持负压在700mmHg以上，升温到70±2°C，继续反应4_5小时，得固体物； (3)碱化:排酸结束后，按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液，充分搅拌反应1-1.5小时； (4)酸化:碱化后，按照固体物:质量浓度为5 10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化，充分搅拌1-1.5小时；反应后静置分层，排除水层，再用清水洗2-3次，使pH在3.5-4，得到粗酯； (5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏，收集170-175 馏分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步骤⑴中复合钙镁催化剂的制备步骤如下: (1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:.2.5:1 ； (2)搅拌条件下，加热至80± 5 °C，反应6 8h ； (3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物； (4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得复合钙镁催化剂。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步骤⑶中碱液为质量浓度为3 5%的NaOH溶液。
全文摘要
本发明涉及一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，步骤如下将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比11.9~2.0混合后，加入钙镁催化剂，搅拌，控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制温度在55±5℃，加完三氯氧磷后继续反应4~5小时；保持负压在700mmHg以上，升温到70±2℃，继续反应4-5小时，得固体物；碱化、酸化后，得到粗酯；⑸蒸馏粗酯进行升温蒸馏，收集170-175℃馏分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本发明制备方法简化了合成过程，而且方法简单、易于操作，原料易得，成本低。而且，通过该方法制得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成转化率提高到88%，产品的质量稳定，各项技术指标均达到标准之内，产品使用效果好。
文档编号C07F9/11GK103224515SQ20131012042
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司