专利名称：一种d-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学制备方法，具体地说，是一种氟苯尼考中间体D-苏式-2- ( 二氯甲基)-4，5- 二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇的制备方法。
背景技术：
D-苏式-2-( 二氯甲基)_4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]_4_噁唑甲醇的结构式如下:
权利要求
1.一种氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于，以D-苏式-对-甲砜基苯丝氨酸乙酯为起始原料，用硼氢化钾还原成D-苏式-2-氨基-1-[(对-甲砜基)苯基]-1, 3-丙二醇，用短链脂肪酸调PH值至微酸性，再与二氯乙腈在高压条件下反应得到目标化合物D-苏式-2-( 二氯甲基)-4，5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇，化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的调PH后反应液的PH值在6到7之间。
3.根据权利要求2所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的短链脂肪酸为乙酸或丙酸或草酸或丙二酸。
4.根据权利要求1或2或3所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的高压反应的压力在0.4MPa"2.0MPa。
5.根据权利要求4所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的高压反应的压力在0.6MPa 1.2MPa0
6.根据权利要求1或2或3或5所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的高压反应的温度在80°C 100°C之间。
7.根据权利要求6所述的氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于:所述的高压反应保温时间为6 8小时。
全文摘要
本发明涉及一种化学制备方法，具体地说，是一种氟苯尼考中间体D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇的制备方法。本发明以D-苏式-对-甲砜基苯丝氨酸乙酯为起始原料，用硼氢化钾还原成D-苏式-2-氨基-1-[(对-甲砜基)苯基]-1,3-丙二醇，用短链脂肪酸调pH值至微酸性，再与二氯乙腈在高压条件下反应得到目标化合物D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇，本发明的技术方案避免了D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇制备过程中使用甘油，缩短了反应时间，提高了效益，保护了环境。
文档编号C07D263/14GK103254147SQ20131013765
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者张治国, 张伟略, 陈帅, 王久验 申请人:浙江科技学院, 京山瑞生制药有限公司