专利名称:苯乙酸的制备方法
技术领域:
本发明涉及苯乙酸的合成技术领域,特别涉及一种苯乙腈水解制备苯乙酸的方法。
背景技术:
苯乙腈水解是制备苯乙酸常用的方法,其工艺条件相对简单,反应操作简便和容易控制,是目前国内研究最多也是最为成熟的工业化生产方法,水解工艺分为两种:第一种用强碱如氢氧化钠或者氢氧化钾将苯乙腈制成苯乙酸钠,脱色后酸化、结晶得产品;第二种直接用酸水解、结晶得苯乙酸。反应方程式如下:
1、碱水解
权利要求
1.一种苯乙酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 1)将苯乙腈加热至5(noo°c,然后往苯乙腈中滴加盐酸或者将熔融状态的苯乙腈滴加至盐酸中,盐酸与苯乙腈的摩尔比为1.2^5:1,滴加完毕后保温反应I飞小时,反应体系中苯乙腈的质量含量小于5%时终止反应; 2)减压蒸馏回收步骤I)的反应体系中未反应的苯乙腈,直至反应体系中苯乙腈的质量含量小于0.2%,然后向反应体系中加水,搅拌混溶,然后冷却结晶,抽滤,所得晶体用水洗涤、干燥后,得到苯乙酸产品。
2.根据权利要求1所述的苯乙酸的制备方法,其特征在于:所述盐酸的质量分数为15% 37%。
3.根据权利要求1或2所述的苯乙酸的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,先向步骤I)的反应体系中加入氨水中和过量的盐酸,再减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙月青。
4.根据权利要求1或2所述的苯乙酸的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,先减压蒸馏回收步骤I)的反应体系中过量的盐酸,再继续减压蒸馏回收反应体系中未反应的苯乙 腈。
全文摘要
本发明公开了一种苯乙酸的制备方法,该制备方法包括以下步骤1)将苯乙腈加热至50~100℃,然后往苯乙腈中滴加盐酸或者将熔融状态的苯乙腈滴加至盐酸中,盐酸与苯乙腈的摩尔比为1.2~51,滴加完毕后保温反应1~5小时,反应体系中苯乙腈的质量含量小于5%时终止反应;2)减压蒸馏回收步骤1)的反应体系中未反应的苯乙腈,直至反应体系中苯乙腈的质量含量小于0.2%,然后向反应体系中加水,搅拌混溶,然后冷却结晶,抽滤,所得晶体用水洗涤、干燥后,得到苯乙酸产品。本发明采用盐酸直接水解苯乙腈制备苯乙酸的工艺,反应物种类少,无需加入除原料苯乙腈外的其它有机物,消耗低,后处理简单,产品外观和质量均满足要求。
文档编号C07C57/32GK103232338SQ201310137518
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者丁永良, 张飞, 屈洋, 李静, 朱丽利 申请人:重庆紫光化工股份有限公司