3,5-二甲基-1h-吡咯-2,4-二甲醛及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及了一种化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛及其制备方法。本发明使用乙酰乙酸乙酯、醋酸等原料首次合成了具有复杂结构的3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛，制备终产物的产率高达38%，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样和样品。本发明还提供了3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的详细的合成以及纯化方法，生产方法科学、合理为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
【专利说明】3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种全新的化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛及 制备方法，本发明首次合成并纯化该化合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步 的实验或开发使用。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005] 化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛，其结构式如下：
[0006]
【权利要求】
1. 一种化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2,
4-二甲醛，其特征在于：结构式如下：
2. 根据权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于：步骤如下： (1) 化合物2的合成 在10°C时，将乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液中滴加亚硝酸钠水溶液，继续反应1小时，将反 应液加热至室温在强烈搅拌下加入锌粉。将反应液回流1小时，TLC检测反应结束后将反 应液倒入水中，搅拌半小时后过滤。滤饼用水洗涤三次，在室温下干燥12小时得到淡黄色 固体粉末，即为化合物2。 所述乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠、锌粉的摩尔比为1. 3:0. 7:1. 31 ;所述乙酰乙酸乙酯的 醋酸溶液浓度为：每1. 3mol乙酰乙酸乙酯采用500ml醋酸溶解。 (2) 化合物3的合成 将化合物2悬浮在氢氧化钾水溶液中，回流过夜。TLC检测反应结束后将反应液冷却至 室温冰浴搅拌下加入浓盐酸，调节pH至酸性搅拌1小时。用饱和碳酸钾调节溶液至中性， 用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相用硫酸钠干燥，过滤，旋干得到深棕色油状液体。减压蒸 馏80°C得到白色透明液体化合物3。 所述化合物2与氢氧化钾的摩尔比为0. 3:2。 (3) 化合物3, 5-二甲基-1H-吡咯-2, 4-二甲醛的合成 将化合物3溶于DMF中，缓慢慢滴加三氯氧磷，在室温下搅拌过夜。反应液缓缓倒入冰 水中，用饱和碳酸钾调节pH=8,乙酸乙酯萃取三次，合并有机相干燥过滤旋干得到粗产品。 用PE:EA重结晶得到产品。 所述化合物3与三氯氧磷的摩尔比为4:9 ;所述化合物3溶于DMF的浓度为：每40mmol 化合物3采用25mlDMF溶解。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物2的结构如下：
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物3的结构如下：
【文档编号】C07D207/333GK104151225SQ201310179529
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月15日 优先权日:2013年5月15日
【发明者】王帮臣 申请人:天津希恩思生化科技有限公司