一种亚磷酸二甲酯的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的生产方法，该产品属于精细化工领域；本发明以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该方法生产亚磷酸二甲酯的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产时间短、产品纯度高、收率高、可批量生产。亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂；可用于合成其他含磷中间体；也用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃剂的生产；用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。
【专利说明】一种亚磷酸二甲酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种亚磷酸二甲酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]亚磷酸二甲酯，分子式为C2H703P，分子量为110.05，外观为无色透明液体，稍有香味，沸点为170°C，相对密度为1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得，具体方式有:有溶剂反应和无溶剂反应，具体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，由于该反应是剧烈的放热反应，反应速度快，瞬间完成，间断法操作频繁，劳动强度大，且生产周期长，设备利用率低，生产能力受到限制。本发明采用无溶剂连续汽汽法生产亚磷酸二甲酯，总收率可达到85-92%，产品纯度为96%以上，该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可应用喷射器来满足这一要求，所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。本发明以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该方法生产亚磷酸二甲酯的主要优点是:使用的设备为通用设备、生产时间短、产品纯度高、收率高、可批量生产。亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂敌百虫、氧化乐果、甲基硫环磷、除草剂草甘膦，也可用于合成其他含磷中间体，此外，它也是一种重要的有机合成原料，用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃剂的生产；用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体；也用于有机磷酸型缓蚀剂、染料添加剂的生产。
【发明内容】
[0003]本发明型主要解决的问题是提供一种批量生产亚磷酸二甲酯的方法，该方法以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，使用原料的摩尔配比是:甲醇:三氯化磷=3:1，氨适量。
[0004]本发明可以通过以下技术方案来实现:
一种亚磷酸二甲酯的生产方法，其特征由以下步骤构成:
(I)将甲醇储罐和甲醇喷射器连接、将三氯化磷贮罐和三氯化磷喷射器连接，并和酯化反应釜连接，开动酯化反应釜的搅拌器搅拌，将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇:三氯化磷=3:1，反应放热，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在48-52°C之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物氯化氢、氯甲烷，副产物氯化氢、氯甲烷排出收集作它用，将固体亚磷酸二甲酯粗品送入中和罐。
[0005](2)因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，为避免反应剧烈，氨的加入速度要缓慢，调中和罐内物料的PH值为6.5-7.5时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物。
[0006](3)将中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为170_175°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯，氯化铵被成功分离。
[0007]步骤(1)所述的酯化反应釜内的反应温度为50°C。
[0008]步骤(2)所述的中和罐内物料的pH值为7。
[0009]本发明的有益效果是:提供了一种亚磷酸二甲酯的生产方法，该方法的优点是:使用通用设备、生产时间短、产品纯度高、无有毒气体排放，可批量生产。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
将甲醇储罐和甲醇喷射器连接、 将三氯化磷贮罐和三氯化磷喷射器连接，并和酯化反应釜连接，开动酯化反应釜的搅拌器搅拌，将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇:三氯化磷=3:1，反应放热，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在48°C之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物氯化氢、氯甲烷，副产物氯化氢、氯甲烷排出收集作它用，将固体亚磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，为避免反应剧烈，氨的加入速度要缓慢，调中和罐内物料的pH值为7.5时停止，中和te内物料为亚憐fe~甲酯和氣化按的混合物。将中和te内物料送入精懼塔精懼，在温度为170-175?时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯，氯化铵被成功分离。
[0011]
实施例2
将甲醇储罐和甲醇喷射器连接、将三氯化磷贮罐和三氯化磷喷射器连接，并和酯化反应釜连接，开动酯化反应釜的搅拌器搅拌，将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇:三氯化磷=3:1，反应放热，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在50°C之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物氯化氢、氯甲烷，副产物氯化氢、氯甲烷排出收集作它用，将固体亚磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，为避免反应剧烈，氨的加入速度要缓慢，调中和罐内物料的pH值为7时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物。将中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为170-175?时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯，氯化铵被成功分离。
[0012]实施例3
将甲醇储罐和甲醇喷射器连接、将三氯化磷贮罐和三氯化磷喷射器连接，并和酯化反应釜连接，开动酯化反应釜的搅拌器搅拌，将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇:三氯化磷=3:1，反应放热，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在52°C之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物氯化氢、氯甲烷，副产物氯化氢、氯甲烷排出收集作它用，将固体亚磷酸二甲酯粗品送入中和罐。因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，为避免反应剧烈，氨的加入速度要缓慢，调中和罐内物料的pH值为6.5时停止，中和te内物料为亚憐fe二甲酯和氣化按的混合物。将中和内物料送入精懼塔精懼，在温度为170-175?时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯，氯化铵被成功分离。
【权利要求】
1.一种亚磷酸二甲酯的生产方法，使用原料的摩尔配比是:包括甲醇:三氯化磷=3:1，氨适量；其特征是:步骤(1)将甲醇储罐和甲醇喷射器连接、将三氯化磷贮罐和三氯化磷喷射器连接，将甲醇喷射器、三氯化磷喷射器和酯化反应釜连接，开动酯化反应釜的搅拌器搅拌，将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇:三氯化磷=3:1，反应放热，通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在48-52°C之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物氯化氢、氯甲烷，副产物氯化氢、氯甲烷排出收集作它用，将固体亚磷酸二甲酯粗品送入中和罐；步骤(2)因亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，为避免反应剧烈，氨的加入速度要缓慢，调中和罐内物料的PH值为6.5-7.5时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；步骤(3)将中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为170-175°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯，氯化铵被成功分离。
2.如权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的生产方法，其步骤(1)的特征是:所述的酯化反应釜内的反应温度为50°C。
3.如权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的生产方法，其步骤(2)的特征是:所述的中和罐内物料的PH值为7。
【文档编号】C07F9/142GK104163829SQ201310184204
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年5月19日 优先权日:2013年5月19日
【发明者】不公告发明人 申请人:新沂市汉菱生物工程有限公司