一种间甲氧基苯甲醛的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，属于医药化工合成【技术领域】。提供一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，该方法包括以下步骤：使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应，得到3-乙酰氧基甲苯；再在自由基引发剂的作用下，使3-乙酰氧基甲苯与氯气反应，得到一氯产物和二氯产物的混合氯代产物，再加入含水的醇溶剂中和乌洛托品，进行索姆莱反应生成式Ⅳ化合物，反应结束后，除去溶剂，得到索姆莱反应液；加入相转移催化剂和硫酸二甲酯进行甲基化反应，使pH值在7.5～10，得到甲基化反应液；再加入酸性试剂，使在酸性条件下进行水解反应，得到产物间甲氧基苯甲醛。本发明具有原料易得，成本低，最终产品收率和纯度高的优点。
【专利说明】一种间甲氧基苯甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，属于医药化工合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]间甲氧基苯甲醛又称为间回香醛，其分子结构式如下所示：
[0003]
【权利要求】
1.一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： A、乙酰化反应：使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应，得到式I化合物3-乙酰氧基甲苯；
2.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B所述氯化反应的温度为60°C?75°C ;所述式I化合物3-乙酰氧基甲苯与氯气的摩尔比为1 :1. 05? 2. 08。
3.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B中所述自由基 引发剂的用量为式I化合物3-乙酰氧基甲苯的用量的2. 0%?5. 0%。
4.根据权利要求1所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B中所述自由基 引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物引发剂或氧化还原引发剂中的一种。
5.根据权利要求4任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述偶氮 类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或氮二异丁酸二甲酯；所述过氮化物引发剂选 自有机过氧化物弓I发剂或无机过氧化物引发剂；所述氧化还原引发剂选自叔丁基过氧化氢 /焦亚硫酸钠引发剂、过氧化苯甲酰/N，N-二甲基苯胺引发剂或过氧化苯甲酰/N，N-二乙基 苯胺引发剂。
6.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤B所 述的氯化反应在卤代烷烃或卤代芳烃中进行。
7.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤C所 述索姆莱反应具体为：将上述步骤B得到的混合氯代产物加入含水的醇溶剂中，再加入乌洛托品，然后，在室 温条件下反应1. 5?3. 0小时，再升温至回流进行反应3. 0?5. 0小时，除去溶剂后，再加 入水在室温条件下进行反应，反应结束后，分层，除去水相，得到含有式IV化合物和式III化 合物二氯产物的索姆莱反应液。
8.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于步骤D中 所述相转移催化剂为索姆莱反应液的质量的3%?10%。
9.根据权利要求1-5任意一项所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤D中 所述相转移催化剂为季铵盐。
10.根据权利要求9所述间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述季铵盐选自新 洁尔灭、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯 化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
【文档编号】C07C45/43GK103483166SQ201310422585
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日
【发明者】柯中炉, 徐大国, 徐峰, 蒋军荣, 奚立民, 吴翰桂 申请人:台州职业技术学院