一种天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，是将原料中间体4-醛基苯基-β-D-全乙酰化吡喃葡萄糖苷悬浮于溶剂中，在酸催化剂下水解反应生成式I的化合物：（I）本发明提供了一种制备合成天麻素原料药中的特有未知杂质的方法，并对其结构进行了确证，得到了一种天麻素衍生物。所述制备方法操作简便易行、成本低、反应收率高、产品易于纯化，纯度可达98%以上。
【专利说明】-种天麻轰衍生物的高收率易纯化的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成【技术领域】，具体涉及一种天麻素衍生物的高收率易纯化的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 天麻（Gastrodia elata BL.)又名赤箭、定风草等，属兰科植物，广布于我国四川， 贵州、云南、陕西、湖北、甘肃、安徽、河南、吉林、迂宁等地，是我国著名的中药。两千多年前 《神农本草经》就已记述其用途，《名医别录》、《本草纲目》、《植物名实图考》等历代文献，亦 多有记载。民间广泛用于驱风定梅、镇痊降压，治疗四肢麻木、头昏、胺晕、梅厥、中风、高血 压、风湿、癒痛等症。经药效学研究表明，天麻主要活性成分为天麻素。天麻素是中枢神经 系统用药，主要用于镇静、安眠、镇痛。用于神衰、神衰综合征及血管性头痛、脑外伤性综合 征；偏头痛、H叉神经痛、枕大神经痛、胺晕、突发性耳聋、前庭神经元炎、椎基底动脉供血不 足，还可W用于辅助治疗癒痛等症。天麻素化学名为；4-轻甲基苯-目-D化喃葡萄糖巧半 水合物，分子式CnHigOg，分子量295. 38。
【权利要求】
1. 一种天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于是将原料中间体4-醛 基苯基-β-D-全乙酰化吡喃葡萄糖苷悬浮于溶剂中，在酸催化剂下水解反应生成式I的化 合物： (I)。
2. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 天麻衍生物是天麻素原料药中特有，含量为〇. 05、. 5%。
3. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 的溶剂为丙酮、水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃或二氧六环。
4. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 的酸为无机酸。
5. 根据权利要求4所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 的无机酸为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸、硝酸或磷酸中的一种或几种。
6. 根据权利要求4或5所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于 所述的无机酸为硫酸或磷酸。
7. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 的水解反应温度为3(T250°C。
8. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所述 的水解反应时间为5~20h。
9. 根据权利要求1或8所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于 所述的水解反应时间为6~10h。
10. 根据权利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易纯化的制备方法，其特征在于所 述的无机酸与溶剂的体积比为〇. 005:1~0. 1:1。
【文档编号】C07H1/00GK104447902SQ201310422602
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】董知旭, 李鹏辉, 张伟, 杨兆祥 申请人:昆明制药集团股份有限公司