季戊四醇四氯乙酸酯合成方法
【专利摘要】季戊四醇四氯乙酸酯合成方法属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及季戊四醇四氯乙酸酯合成方法。本发明提供了一种季戊四醇四氯乙酸酯。本发明采用方法如下：将 11 ～ 15g 季戊四醇加入到 20mL 的 DMF 中搅拌，在 N2 保护下滴加 56 ～ 112g 的 CAC 。使体系温度在 35 ℃以下， 1 ～ 6h 加完，然后升温至 60 ℃反应 12h 。在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇 - 四 ( α二硫代苯甲酸基 ) 乙酸酯粉末。
【专利说明】季戊四醇四氯乙酸酯合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及季戊四醇四氯乙酸酯。
【背景技术】
[0002]可控活性自由基聚合以其反应条件温和、单体选择性小等优点在高分子合成方面受到广泛关注，如氮氧稳定自由基聚合(NMP)、原子转移自由基聚合(ATRP)、可逆加成断裂链转移自由基聚合(RAFT)等。其中RAFT适用范围广，包括了所有可进行普通自由基聚合的单体，因此被认为是制备嵌段共聚物方法中最具工业潜力的活性自由基聚合技术之一。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供了一种季戊四醇四氯乙酸酯。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下:将11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加56?112 g的CAC。使体系温度在35°C以下，I?6h加完，然后升温至60°C反应12 h。在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0005]本发明的有益效果:成功地合成了多臂星形季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯，并对St、MMA两种单体的聚合具有一定的控制作用，所合成的大分子PS-CTA具有一定的扩链作用。
【具体实施方式】
[0006]本发明采用方法如下:将11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加56?112 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，I?6h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0007]实施例1:将Ilg季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加60g的CAC ;使体系温度在35°C以下，2h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0008]实施例2:将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加65g的CAC ;使体系温度在35°C以下，3h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0009]实施例3:将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加70g的CAC ；使体系温度在35°C以下，3.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0010]实施例4:将14g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加80g的CAC ;使体系温度在35°C以下，4h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0011]实施例5:将15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加88g的CAC ；使体系温度在35°C以下，4.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0012]实施例6:将13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加85.64g的CAC ;使体系温度在35°C以下，5.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0013]实施例7:将14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加88.87g的CAC ;使体系温度在35 C以下，6h加完，然后升温至60 C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0014]实施例8:将11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加100 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，2.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0015]实施例9:将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加64g的CAC ;使体系温度在35°C以下，Ih加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
【权利要求】
1.季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:将11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加56?112 g的CAC ；使体系温度在35 °C以下，I?6h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加65g的CAC ;使体系温度在35°C以下，3h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加70g的CAC ;使体系温度在35°C以下，3.5h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将Ilg季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加60g的CAC ;使体系温度在35°C以下，2h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将14g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加80g的CAC ;使体系温度在35°C以下，4h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
6.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加88g的CAC ;使体系温度在35°C以下，4.5h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
7.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加85.64 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，5.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
8.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加88.87 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，6h加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，SP为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
9.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加100 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，2.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
10.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加64g的CAC ;使体系温度在35°C以下，Ih加完，然后升温至60°C反应12 h;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
【文档编号】C07C327/36GK104447453SQ201310423975
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】赵宝瀛, 安宏峻, 屈鸿羽 申请人:赵宝瀛