一种满五酸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种操作简单、污染少的满五酸的制备方法，工艺步骤为：（1）取蒙自五味子的根，经粉碎处理，用醇类溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液浓缩得到粗提物，投入到超临界CO2萃取釜中，再加入适量有机溶剂作为夹带剂，通入CO2，收集萃取液；（3）萃取液通过膜分离系统，浓缩干燥得粗品；（4）将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取下相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入上相做流动相，平衡后，由进样阀注进样，根据检测器图谱，收集满五酸组分；（5）将满五酸组分进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，即得满五酸针晶。本发明制备满五酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。
【专利说明】一种满五酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药提取分离【技术领域】，涉及ー种从蒙自五味子的根中分离制备满五酸的方法。
【背景技术】
[0002]满五酸(Manwuweizic acid)来源木兰科(Magnoliaceae) 蒙自五味子Schisandra propinqua(Wall.)Hook.f.et Thoms 的根，mpmpl91 ?193 °C,分子式为C30H46O4,分子量为470.69，结构式为:
【权利要求】
1.一种满五酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)取蒙自五味子的根，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加8-12倍80-85%こ醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液； (2)提取液浓缩得到粗提物，投入到超临界CO2萃取釜中，再加入适量有机溶剂作为夹带剂，通入CO2，进行萃取，收集萃取液； (3)萃取液通过截留分子量为2000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压カ为0.5-2.1MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物； (4)将正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取下相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入上相做流动相，平衡后，由进样阀注进样，根据检测器图谱，收集满五酸组分； (5)将满五酸组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得满五酸。
2.根据权利要求1所述的ー种满五酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中闪式提取电压为140-150V，提取时间为60s-90s。
3.根据权利要求1所述的ー种满五酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中萃取压カ为20-35MPa，萃取温度为30_50°C，解析温度为25_35°C，解析压カ为7-9 MPa，CO2流量为 10-30L/h，萃取 l-2h。
4.根据权利要求1所述的ー种满五酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中夹带剂为80-90%的こ醇溶液，加 入量为相当于原料重量的10-15%。
5.根据权利要求1所述的ー种满五酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水混合比例为4-6:6-9:3-8:3-5。
6.根据权利要求1所述的ー种满五酸的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中真空浓缩温度为65-75で。
【文档编号】C07C51/42GK103435471SQ201310423546
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司